镁合金因低密度等优点成为目前重要的工业轻质金属结构材料，在交通、航空、电子产品等领域有着巨大的应用潜力.但由于其自身不足，如强度低, 塑性变形能力差, 高温性能差, 耐腐蚀性差和成型性差等, 极大地限制了其应用.其中, 如何提高镁合金的高温性能成为研究的一个重要方向.

目前，耐热镁合金的研究已取得一些成果.Mg-RE系镁合金具有良好的耐热性能，但由于成本高，在民用工业领域的应用受到制约.开发低成本高强度耐热镁合金成为目前镁合金研究的热点之一.Mg-Al系合金中由于Mg₁₇Al₁₂相熔点较低(713 K左右)，高温下易软化，导致抗高温蠕变能力降低.Mg-Zn系合金具有较高的室温抗拉强度和屈服强度，但在镁合金中加入Zn元素会增加合金的热裂倾向和显微疏松，这是阻碍该系镁合金在工业中应用的主要原因^[1-3].研究表明^{[1, 4-5]}，在Mg-Zn镁合金中加入稀土(RE)、硅(Si)、银(Ag)以及钍(Th)均可提高镁合金高温性能.其中，含硅镁合金具有成本低的优势，但如何控制Mg₂Si相形貌是该合金系的关键.目前，获得细小Mg₂Si相的手段主要是添加合金元素进行变质处理^[5]及大变形处理^[6].宋海宁等^[7]在Mg-6Zn-1Si合金中加入微量Ca来细化组织，Mg₂Si强化相形貌由粗大的汉字状转变为细小、弥散分布的颗粒状，使Mg-6Zn-1Si合金的室温和高温力学性能均有一定的提高.汪洋等^[8]研究了热挤压及时效对Mg-Zn-Si-Ca(5.34Zn, 0.82Si, 0.18Ca，余量为Mg，质量分数/%)镁合金显微组织和力学性能的影响，通过热挤压来细化汉字状Mg₂Si等组织结构，使合金力学性能得到提高.

ECAP变形不仅可细化组织, 还能消除铸造缺陷, 改善力学性能，在镁合金中也得到大量应用^[9-13].大多数研究都集中在细化晶粒提高超塑性方面，文献[14]研究了ECAP过程中晶粒细化机制，通过分析ZK60镁合金1道次挤压过程中显微组织特征，认为ECAP变形细化镁合金基体α-Mg剪切前为机械剪切机制，剪切中和剪切后为动态再结晶机制.文献[15]研究了ECAP变形对Mg₂Si/Mg基复合材料的微观组织和室温力学性能的影响，分析了ECAP变形不能细化块状初晶Mg₂Si(Ⅰ型Mg₂Si)相的原因，分析了ECAP变形对织构的影响及Mg₂Si相对实验合金室温力学性能的影响，但是Mg₂Si相对高温蠕变性能的影响没有涉及.在前期研究基础上^[16]，本文主要研究ECAP变形对Mg-Zn-Si合金中Mg₂Si相的细化机制，探讨Mg₂Si相对高温蠕变性能的影响机制.

实验用镁合金为自制合金，在SG-5-12井式坩埚电阻炉中熔炼而成，经检测合金的实际成分(质量分数/%)为4.9Zn，1.0Si，余量为Mg.将铸锭切割成55 mm×10 mm×10 mm的挤压试样.采用内交角为φ=90°、外交角为Ψ=20°的ECAP模具在573 K下对试样进行B_C路径1~8道次挤压变形.制备得到挤压变形试样.金相试样从挤压试样中部截取，用苦味酸腐蚀剂(5 g苦味酸+78 mL酒精+7 mL蒸馏水+10 mL冰醋酸)进行腐蚀制备；用CMM-20光学显微镜观察组织；拉伸试样沿挤压方向切取，标距处尺寸为40 mm×4.5 mm×2 mm，用DNS100电子型电子万能试验机进行拉伸试验，其拉伸速率为0.5 mm/min.用KY2-2000型X射线衍射仪(XRD)分析物相组成；用JSM6700-F扫描电镜观察断口形貌；采用JEM2000EX型透射电镜进行微区组织形貌及位错组态的观察；使用YHD位移计和YE2539高速静态应变仪进行抗高温蠕变测试.

实验结果如图 1、图 2及表 1所示，其中表 1为图 1(b)中物相的能谱检测结果.MgZn相呈不连续网状或条块状分布在晶界和α-Mg枝晶边界上，Mg₂Si相呈汉字状分布在晶内和晶界附近.基体α-Mg晶粒大小为100~200 μm，Mg₂Si相一次枝晶长达80 μm.

图 Figure1(Figure Figure1)

图 1 实验铸态合金的微观组织 Figure 1 The micro-structure of the as-cast alloy:(a)optical micrograph; (b)scanning electron micrograph

图 Figure2(Figure Figure2)

图 2 合金铸态物相分析谱图 Figure 2 XRD patterns of the as-cast alloy

表1(Table 1)

表 1 图 1(b)中物相成分能谱分析(at%) Table 1 The analysis of the phase composition in the Fig. 1(b) 位置 Mg Zn Si A处 67.7 0.2 32.1 B处 49.2 50.8 0 C处 63.1 36.9 0 D处 96.4 1.3 2.2

表 1 图 1(b)中物相成分能谱分析(at%) Table 1 The analysis of the phase composition in the Fig. 1(b)

图 3为ECAP变形1、2、4、6、8道次的显微组织.由图 3(a)可知，经1道次变形后，基体α-Mg细化为20~50 μm，MgZn相细化为细小的颗粒状，部分截面细小的Mg₂Si相枝晶发生断裂.2道次后α-Mg基体进一步细化，Mg₂Si相枝晶全部破碎为颗粒状，Mg₂Si相颗粒集中在原位置，并随着挤压道次的增加，Mg₂Si相颗粒趋于弥散分布，如图 3(c)、(d)、(e)所示, MgZn相也进一步细化并趋于均匀分布.4道次后基体α-Mg细化为5~10 μm，且晶粒大小趋于均匀，Mg₂Si相颗粒进一步碎化，部分离开原来位置趋于弥散分布, 经6、8道次挤压后基体α-Mg晶粒大部分为5 μm左右，极少数晶粒异常长大，Mg₂Si相颗粒变得非常细小且呈弥散状分布.

图 Figure3(Figure Figure3)

图 3 试样不同挤压道次后的金相组织 Figure 3 The microstructure of specimens after different extruded passes:(a) 1 pass; (b) 2 passes; (c) 4 passes; (d) 6 passes; (e) 8 passes

ECAP变形细化基体α-Mg的机制主要为连续动态再结晶，这在许多文献中都有报道，1道次后部分晶粒细化是由于ECAP变形是一种不连续、纯剪切变形^[17].由于变形不均匀，在部分晶粒内出现剪切带(如图 4所示)，在剪切带内高密度的位错缠结为动态再结晶提供了能量条件，导致晶粒大小不均匀.

图 Figure4(Figure Figure4)

图 4 实验合金ECAP形成的剪切带组织 Figure 4 The shear band structure of the deformed specimen

图 5是ECAP变形中Mg₂Si相形态，其中图 5(a)是实验合金的TEM照片，图 5(b)是图 5(a)中e点的EDS分析谱图.结合物相分析(图 2)可知，图 5(a)中的e所示颗粒为Mg₂Si相.Mg₂Si颗粒韧脆转变温度为723 K，也就是说在本实验挤压温度(573 K)下，Mg₂Si相呈脆性，在受力时将容易发生脆性断裂.α-Mg基体中形成的剪切滑移带在扩展过程中遇到Mg₂Si相的阻碍，位错在Mg₂Si相处塞积而产生应力集中，当塞积处的位错达到足够数量时，产生的总应力足以使Mg₂Si相产生裂纹而剪切分离，如图 5(a)、(c)所示，已被机械剪切碎断的Mg₂Si相随着挤压道次的增加逐渐趋于弥散分布，如图 5(d)所示.与基体α-Mg一样，Mg₂Si相颗粒也不可能无限的细化，当细小颗粒脆断所需临界应力大于其所受的外加应力时，Mg₂Si相颗粒就不会断裂，颗粒将保持在一定大小范围内，如图 5所示.

图 Figure5(Figure Figure5)

图 5 ECAP变形后Mg2Si相形貌变化 Figure 5 The morphology changes of the Mg2Si phase after deformed by ECAP : (a) TEM microstructure of the alloy; (b) EDS analysis of point e in Fig.(a); (c) 1 pass microstructure; (d)8 passes microstructure

实验合金的室温力学性能如表 2和图 6所示.由于Mg₂Si相割裂基体的作用比较强，容易产生应力集中，铸态合金的屈服强度是56 MPa，抗拉强度为128 MPa，伸长率为3.2%.经过4道次挤压后，α-Mg基体得到细化，Mg₂Si相、MgZn相不仅得到细化而且趋于弥散分布，力学性能得到大幅度提高.合金经过8道次挤压后α-Mg基体与4道次相比变化不大，但Mg₂Si相、MgZn相分布更加均匀，而且Mg₂Si相颗粒棱角变钝，MgZn相颗粒变得圆整，第二相强化效果更好，所以屈服强度进一步提高.从图 6还可看到，4、8道次变形后应力-应变曲线上出现锯齿状波形，这可能是由于动态应变时效产生的锯齿式屈服现象^[18-19]，有待进一步研究.

表2(Table 2)

表 2 铸态及4、8道次挤压态合金室温力学性能 Table 2 Room temperature mechanical properties of as-cast and after 4 and 8 passes by ECAP Passes σs/ MPa σb/ MPa δ/ % as-cast 56 128 3.2 4 passes 123 282 14.5 8 passes 146 283 14.2

表 2 铸态及4、8道次挤压态合金室温力学性能 Table 2 Room temperature mechanical properties of as-cast and after 4 and 8 passes by ECAP

图 Figure6(Figure Figure6)

图 6 铸态及ECAP挤压态4、8道次应力-应变曲线 Figure 6 Stress-strain curves of as-cast, 4 and 8 passes by ECAP

图 7为实验合金的室温拉伸断口形貌.合金铸态试样的拉伸断口并没有明显的宏观塑性变形，断口相对齐平并垂直于拉伸轴方向.断口微观特征如图 7(a)所示，断口上存在明显的断裂平面、解理台阶和撕裂棱，还有较多的二次裂纹.图 7(a)中出现大量断裂平面是基体α-Mg与片状Mg₂Si相界面，在受力时位错运动遇到Mg₂Si相而塞积，在塞积前沿产生较大的应力集中，又由于Mg₂Si相与基体α-Mg界面结合强度较低，有利于裂纹的形成及扩展，钉扎的位错可重新移动，产生塑性变形，屈服强度降低；随着载荷的增加，位错遇到裂纹，位错消失的同时也使得裂纹迅速长大，这些裂纹容易沿着Mg₂Si/α-Mg相界面扩展，直至断裂，这就导致合金的伸长率以及抗拉强度也很低.

图 Figure7(Figure Figure7)

图 7 试样室温断口形貌 Figure 7 The fracture morphology of the as-cast and the extruded specimens at RT:(a) as-cast; (b) 4 passes by ECAP

经过4道次挤压后的试样，在拉伸断口附近能观察到塑性变形，整个断口平面与拉伸轴呈45°角，断口微观特征如图 7(b)所示.由于第二相Mg₂Si细化为细小的颗粒状，所以断口上无断裂平面(α-Mg与片状Mg₂Si相界面)，α-Mg基体与晶界上的MgZn相均得到细化，断口上也无明显的解理台阶，呈大量细小的韧窝状，且部分韧窝底部存在颗粒状第二相，进一步证明细晶强化和第二相强化是ECAP变形实验合金力学性能提高的原因.断口上存在少量的准解理断裂形貌是因为少部分α-Mg基体晶粒还较粗大.

在蠕变温度523 K、应力60 MPa条件下，分别进行铸态、4和8道次蠕变实验.实验结果如图 8及表 3所示.

图 Figure8(Figure Figure8)

图 8 试样在523 K、60 MPa条件下的蠕变曲线 Figure 8 The creep curves of the as-cast and the extruded specimens at 523 K and 60 MPa

表3(Table 3)

表 3 不同挤压道次试样的蠕变性能 Table 3 Creep properties of specimens extruded by different passes Passes T/ K σ/ MPa ε/ % Creep rate ${\dot \varepsilon }$/ (10-6 s-1) t/h 0 p 523 60 5.40 2.16 1.83 4 p 7.99 1.31 3.87 8 p 7.68 0.39 10.09

表 3 不同挤压道次试样的蠕变性能 Table 3 Creep properties of specimens extruded by different passes

铸态下汉字状Mg₂Si相周围容易产生应力集中，应力集中达到一定程度时容易形成楔形裂纹源^[20-21]，这些裂纹使得应力集中得到松弛，位错的不断产生和滑移又造成应力集中，由于裂纹很容易沿Mg₂Si相与基体的结合界面扩展，使得裂纹扩展速度加快，很快进入失稳扩展阶段，因此铸态合金蠕变曲线由第1阶段直接进入第3阶段，在很短时间内就发生断裂.

Mg-Zn-Si镁合金在经过等通道挤压以后，抗高温蠕变性能大幅提高，这与其微观组织尤其是第二相Mg₂Si增强颗粒的大小、分布变化趋势有关，即在实验温度和应力下，稳态蠕变速率随Mg-Zn-Si合金中Mg₂Si增强相的细化、弥散而减小，在恒温、恒定应力的作用下，Mg₂Si相颗粒能有效钉扎位错，提高抗蠕变性能.一般来说，随着晶粒细化，高温抗蠕变性能降低，但本实验结果相反，随着挤压道次增加，晶粒细化，抗高温蠕变性能提高，其原因是ECAP变形在细化晶粒的同时改变了晶界结构，使大量位错在晶界处塞积(如图 9所示)，阻止位错进一步滑移，使位错缠结，晶界在高温下难以滑动，晶界在高温蠕变中起到强化作用.同时，第二相(Mg₂Si、MgZn颗粒)在晶内和晶界的弥散分布，钉扎位错，使高温抗蠕变性能提高.

图 Figure9(Figure Figure9)

图 9 试样ECAP变形后的晶界结构 Figure 9 Grain boundary structures of the alloy deformed by ECAP

1) ECAP对Mg-Zn-Si合金的基体组织和汉字状Mg₂Si相均具有显著的细化作用.Mg₂Si相细化机制主要是受剪切而机械碎断.随着挤压道次增加, 组织更趋均匀.

2) 铸态Mg-Zn-Si合金中汉字状Mg₂Si相与α-Mg相界面成为裂纹源和裂纹扩展通道，导致其力学性能低.ECAP变形后，由于镁基体得到细化，特别是第二相Mg₂Si显著细化并在基体中均匀分布，降低了Mg₂Si相对基体的割裂作用，并起到钉扎位错的作用，大幅度提高了合金室温力学性能.

3) ECAP变形不仅细化了组织而且改变了晶界结构，位错及第二相对晶界的钉扎作用大于晶粒尺寸减小导致蠕变性能降低的影响，抗高温蠕变性能得到提高.