2018, Vol. 26
2. 清华大学 材料学院，北京 100084;
3. 北京科技大学 材料科学与工程学院，北京 100083
2. School of Materials Science and Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China;
3. School of Materials Science and Engineering, University of Science & Technology Beijing, Beijing 100083, China
高锰钢在金属材料领域一直有着广泛的应用，近年来更有研究者尝试将高锰奥氏体钢作为经济型低温钢材料，制备高锰奥氏体低温钢以取代9Ni钢等昂贵钢种.在高锰奥氏体低温钢中加入质量分数22%以上的锰代替传统低温钢中使用的镍，并加入0.4%以上的碳元素.由于碳与锰作为促进奥氏体形成元素，保证了钢在室温下为奥氏体组织，提高其低温韧性.日本原子能研究所(JAERI)计划用高锰奥氏体低温钢制造超导线圈必需的低温结构材料[1].韩国浦项制铁研究者们利用高锰奥氏体低温钢研发了大容量的液化天然气(LNG)储罐，并尝试进行造船应用[2].对高锰奥氏体低温钢的大量研究表明，其在低温材料领域有着巨大的发展空间.
本研究中利用Hall-Petch关系式对高锰奥氏体低温钢中晶粒尺寸对力学性能的影响进行量化研究.Hall-Petch关系式是强度与晶粒尺寸的关系式
| $ \sigma \left( \varepsilon \right) = {\sigma _0}\left( \varepsilon \right) + K\left( \varepsilon \right) \cdot {D^{ - 0.5[3]}}. $ |
式中：σ(ε)为应变量ε下材料的强度；D为材料的有效晶粒尺寸；σ0(ε)为晶格摩擦力；K(ε)为Hall-Petch常数，是材料强度的增量与晶粒尺寸的比值.K(ε)越大，晶粒尺寸对强度的影响越大[4].虽然国内外研究者对于奥氏体钢中晶粒尺寸与力学性能的关系进行了研究，但对其影响说法不一，主要表现在不同研究中K(ε)大小有较大差距.伍翠兰[5]等计算出Fe-25Mn奥氏体钢屈服强度对应的Hall-Petch参数Ky值为10.9 MPa·mm0.5；Bouaziz[6]等人研究证明高锰奥氏体钢的Ky值约在13.5 MPa·mm0.5；而Grange[7]等人则报道奥氏体钢的Ky值高达20.68 MPa·mm0.5.而且，对于奥氏体晶粒尺寸与奥氏体钢韧性的关系，国内外鲜有相关的研究和文献报道.为此，本文对高锰奥氏体低温钢中晶粒尺寸与强度及韧性的关系进行了研究，以期未来在低温环境下的工程应用，及其在晶粒尺寸变化后预测力学性能等方面具有参考和借鉴意义.
本文通过不同退火工艺获得不同晶粒尺寸的高锰奥氏体低温钢，对其室温拉伸性能与低温下的冲击性能进行了测试.研究其中的Hall-Petch关系并计算屈服强度所对应的Hall-Petch常数Ky，分析了Ky的影响因素以及不同奥氏体钢之间Ky值差异较大的原因.进一步研究了Hall-Petch常数K(ε)值在拉伸过程中对应变量的依赖性，并对其中的机理进行了说明.
1 实验实验钢的化学成分见表 1. 图 1为实验钢的轧制与固溶处理工艺图.实验钢钢坯在1 000 ℃下保温2 h，出炉后立即开轧，经过6道次轧制将实验钢由60 mm下压至12 mm，总下压量为80%.对热轧板进行固溶处理，分别在900，950，1 000，1 100和1 150 ℃下保温40 min后水淬至室温，同时增加对1 150 ℃保温120 min后水淬的固溶处理研究.
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表 1 实验钢的化学成分(质量分数/%) Table 1 Chemical composition of the tested steel (wt.%) |
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图 1 实验钢的轧制与固溶处理工艺 Figure 1 Rolling and solution treatment process of the experimental steel |
在实验钢上取金相试样并磨平抛光，用体积分数为4%的硝酸酒精腐蚀，使用GX51光学显微镜和S-4300冷场发射扫描电镜观察实验钢的微观组织形貌.另取试样将其磨平并使用含有10%高氯酸的冰醋酸溶液进行电解抛光(电压20 V，电流0.5 A)，而后使用FEI-650FEG热场发射扫描电镜进行EBSD分析，并利用截线法测量组织的平均晶粒尺寸.
拉伸实验采用WE-300液压拉伸试验机测量实验钢的室温拉伸性能，试样尺寸为Φ8 mm的标准拉伸试样.Charpy冲击实验采用JBN-300B冲击试验机在-196 ℃条件下进行，试样采用V型缺口，尺寸为10 mm×10 mm×55 mm.
经过冲击试验的试样经研磨抛光后，再经电解腐蚀去除表面应力，利用PANALYTICAL-MPD型X射线衍射仪，依照国标GB8362-87对试样进行XRD分析.
2 结果与分析 2.1 显微组织图 2为900 ℃退火后实验钢的金相与扫描电镜图像，可以观察到实验钢经过固溶处理后的室温组织为单一相的奥氏体组织.实验钢在固溶处理过程中进行了充分的再结晶，因此，组织中存在一定量的退火孪晶.
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图 2 900 ℃固溶处理后实验钢的OM图像(a)与SEM图像(b) Figure 2 OM and SEM images of 900 ℃ solution treatment samples:(a)OM image; (b)SEM image |
试样的固溶处理工艺与平均晶粒尺寸(D)的关系如表 2所示，实验钢的晶粒尺寸由18.4 μm逐步增大至156.2 μm左右.图 3为高锰奥氏体钢在900、950、1 000、1 100和1 150 ℃进行固溶处理后的EBSD晶界分布图.由图 3可以观察到，实验钢没有随着热处理工艺的变化而发生相变，一直是稳定的奥氏体组织.晶界分布图中红色的晶界是取向为绕<111>旋转60°的Σ3孪晶界，Σ3孪晶界与位相差大于15°的大角度晶界一道，在位错运动过程中都有阻碍作用，因此，在使用截线法测量实验钢的晶粒尺寸时也把孪晶界考虑在内，被孪晶界分割后晶粒尺寸变得更为细小.
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表 2 实验钢不同固溶处理工艺的平均晶粒尺寸 Table 2 Average grain sizes of the different solution treatment process |
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图 3 实验钢不同固溶处理工艺的EBSD晶界分布图 Figure 3 Different solution treatment process of experimental steel′s EBSD grain boundary distributions:(a)900 ℃ insulate 40 min; (b)950 ℃ insulate 40 min; (c)1 000 ℃ insulate 40 min; (d)1 100 ℃ insulate 40 min; (e)1 150 ℃ insulate 40 min; (f)1 150 ℃ insulate 120 min |
表 3和图 4分别是不同晶粒尺寸的实验钢室温拉伸试验数据和工程应力应变曲线.对比表 3中的数据可以发现，随着奥氏体平均晶粒尺寸D的增大，其屈服强度Rp0.2和抗拉强度Rm均有所下降.同时实验钢的断后伸长率A随着晶粒尺寸的增大不断升高，说明其塑性随着晶粒长大而进一步提高.
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表 3 不同晶粒尺寸实验钢的拉伸性能 Table 3 Tensile properties of the experimental steels with different grain sizes |
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图 4 不同晶粒尺寸实验钢的工程应力应变曲线 Figure 4 Engineering stress-strain curves of different grain size steels |
从图 4曲线中还可以观察到，其塑性变形阶段都出现了明显的锯齿状波形，说明在实验钢中存在动态应变时效(Dynamic Strain Aging)现象.出现该现象是由于金属固溶体中的间隙溶质原子向位错进行偏聚与钉扎，暂时阻碍了位错运动.而随着外应力的加大，位错突破钉扎的短程有序原子团，塑性变形过程继续进行[8].
图 5是不同晶粒尺寸试样在-196 ℃下的冲击性能，可以看到，随着晶粒尺寸的增大，实验钢的低温冲击性能保持稳定，表现出非常良好的低温韧性，其Charpy冲击功始终维持在160 J以上.实验结果证明晶粒尺寸的变化对于实验钢的低温韧性没有明显影响，造成这一现象的原因很可能是晶界对韧性的影响，尤其是奥氏体晶界对裂纹扩展所起到的阻碍作用并没有那么大，奥氏体钢所表现出的高韧性主要来自于奥氏体基体.对于这一问题需要更多的证据以及相关研究来证明.
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图 5 不同晶粒尺寸实验钢的Charpy冲击功(-196 ℃) Figure 5 Charpy impact energy of different grain size steels(-196 ℃) |
图 6是经过-196 ℃冲击试验后900 ℃固溶处理后实验钢的XRD谱，可以看到其4个峰都是奥氏体γ相的特征峰，没有出现马氏体α相的特征峰，证明试样在低温断裂变形过程中并未发生相变.根据相关研究报道，奥氏体钢在塑性变形阶段发生孪生诱导塑性(TWIP)效应的临界条件是其层错能要大于18 mJ/m2[9].而对于22%锰的实验钢，其层错能已达到22 mJ/m2[10]，具备产生TWIP效应的条件.说明该实验钢在拉伸过程中会表现出TWIP效应，是一种TWIP钢.
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图 6 900 ℃固溶处理后实验钢冲击试样的XRD谱图 Figure 6 XRD pattern of 900 ℃ solution treatment sample for impact test |
图 7是不同晶粒尺寸实验钢的屈服强度所对应的Hall-Petch关系图，纵坐标为屈服强度，横坐标为平均晶粒尺寸D的-0.5次方.屈服强度对应的Hall-Petch关系式为
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图 7 屈服强度对应的Hall-Petch关系 Figure 7 Hall-Petch relation corresponding to yield strength |
| $ {\sigma _{{\text{ys}}}} = {\sigma _0} + {K_{\text{y}}} \cdot {D^{ - 0.5}}. $ |
式中：σys为屈服强度；Ky为屈服强度所对应的Hall-Petch常数.由于σys-σ0为细晶强化所产生的强度增量，即
| $ Y{S_{\text{G}}} = {K_{\text{y}}} \cdot {D^{ - 0.5}}. $ |
YSG是屈服强度的增量.利用最小二乘法可得到实验钢屈服强度所对应的Hall-Petch关系式:
| $ \begin{array}{*{20}{c}} {{\sigma _{{\text{ys}}}} = 231.12\left( { \pm 7.99} \right) + 7.27\left( { \pm 0.45} \right){D^{ - 0.5}}, } \\ {Y{S_{\text{G}}} = 7.27\left( { \pm 0.45} \right){D^{ - 0.5}}.} \end{array} $ |
屈服强度所对应的Hall-Petch常数Ky=7.27 MPa·mm0.5.在晶粒尺寸一定的情况下，Ky便可代表细晶强化对屈服强度的增量.图 8将实验钢和其他研究中高锰奥氏体钢的Ky值做了对比，可以看到实验钢Ky值明显小于其他高锰奥氏体钢.
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图 8 奥氏体钢的C含量与Ky值的关系[7, 11-12] Figure 8 The relationship between C content and Ky value of austenite steels[7, 11-12] |
由图 8还可以观察到，高锰奥氏体钢的Ky值随着碳含量的提高而提高.用于对比的几种高锰奥氏体钢与实验钢相同，主要元素都为Fe、Mn、C元素，且钢中的锰含量相差不大，因此，碳含量的不同就成为Ky值差距的决定性因素.
为了分析碳含量对Ky的影响，先对Hall-Petch关系的影响因素进行分析.根据位错塞积理论，晶界对位错有强烈的阻碍作用，在外加应力的影响下先开动的位错源发出领先位错，但在靠近晶界后遭遇阻力而停止运动，随后发出的位错也塞积在晶界附近，造成位错塞积[13-15].因此，晶粒细化对材料的强化作用是由晶界附近位错的塞积导致的，晶粒越细小，单位面积内的晶界总长度越长，对位错的塞积作用越强.根据Christian[16]等人的研究并基于位错塞积理论，晶粒细化对于强度的增量可用以下关系式表示：
| $ Y{S_{\text{G}}} = \alpha Gb{\rho _{\text{G}}}^{0.5}{D^{ - 0.5}}. $ |
式中：α为常数；ρG为晶界附近的位错密度；G为材料的剪切模量；b为柏氏矢量的绝对值.进一步则可得到
| $ \begin{array}{*{20}{c}} {{K_{\text{y}}}{D^{ - 0.5}} = \alpha Gb{\rho _{\text{G}}}^{0.5}{D^{ - 0.5}}, } \\ {{K_{\text{y}}} = \alpha Gb{\rho _{\text{G}}}^{0.5}.} \end{array} $ |
可以发现Ky与ρG0.5以及切变模量G呈正比关系，Ky值随着晶界附近的位错密度ρG以及切变模量G的增大而增大.根据Jee[17]等人的报道，在奥氏体钢中碳的质量分数由0.3%上升到0.6%，其切变模量G由68 GPa上升至77 GPa，切变模量G随碳含量的升高明显提高.
另一方面对于奥氏体钢来说，在不存在碳析出相的情况下，碳在组织中主要以间隙固溶的状态存在.间隙固溶原子由于在晶格结构中的特殊位置，均会对铁基体的晶体点阵带来较大的晶格畸变.尤其是碳原子，其原子尺寸与奥氏体面心立方结构中的最大间隙位置相比较大，会产生更大的畸变能，导致碳原子在晶界处产生非常强烈的偏聚现象.而根据刘春明[18]等人的研究，随着碳含量增加钢中的碳偏析量也迅速增加.碳在晶界附近的偏析严重阻碍了位错，强化了晶界的塞积作用，提高了晶界附近的位错密度ρG.碳含量的提高同时提高了切变模量G和晶界附近的位错密度ρG，从而提高了Ky值.因此，碳含量较低的实验钢其Ky值低于其他碳含量较高的高锰奥氏体钢.
2.4 Hall-Petch关系在塑性变形阶段的变化图 9为拉伸过程中不同应变量下的Hall-Petch关系，图中不同点由下至上分别代表真应变ε从0.05增长到0.4的过程中，不同晶粒尺寸实验钢所对应的真应力.由此可以证明在0.05 < ε < 0.4的范围内，实验钢均呈现出线性的Hall-Petch关系.对其做二次拟合可以得到不同应变量下对应的Hall-Petch系数K(ε).
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图 9 实验钢在不同应变量下的Hall-Petch关系 Figure 9 Hall-Petch relationship of experimental steel under different strain |
图 10对不同真应变下的Hall-Petch常数K(ε)进行了统计，K(ε)的变化有明显的规律性：当0.05 < ε < 0.3时，其K(ε)值明显升高，但其增量不断减小；当ε=0.3时，K(ε)达到极大值40 MPa·mm0.5；当0.3 < ε < 0.4时，K(ε)值趋于稳定.
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图 10 不同真应变下的K(ε) Figure 10 The K(ε) with different true strain |
实验钢作为一种TWIP钢，在拉伸过程中产生的形变孪晶也会对K(ε)产生影响.有很多研究者也研究了TWIP钢的Hall-Petch常数K(ε)随真应变的变化规律，并利用K(ε)研究塑性变形中加工硬化现象.如Gumus[19-20]等人发现TWIP钢在0.002 < ε < 0.4时，K(ε)随着真应变的增大而增大，他们认为随着TWIP效应的进行，在拉伸过程中不断生成新的形变孪晶及其孪晶界，同时新生成的孪晶界附近形成大量的位错结构，阻碍了位错运动，提高了材料的强度，起到了加工硬化的效果.Barnett[21]也认为孪晶界会导致K(ε)值上升，由于拉伸过程中孪晶界不断产生，K(ε)值也随着应变量的增加而不断增加.但这些研究与实验钢的实验结果明显不同.
在本研究中，在ε < 0.3时K(ε)持续增加.这一阶段的变化与其他研究结果吻合，说明形变孪晶界确实起到了加工硬化作用.随着拉伸继续进行，应变量进一步增加，而K(ε)值单位增量减少，证明形变孪晶在产生过程中受到了越来越大的阻力.图 11是晶粒尺寸不同的轧向拉伸试样在扫描电镜下的形貌，可以看到奥氏体晶粒内充满了形变孪晶，孪晶相互交割将晶粒彻底分割细化.根据王书晗[22]等人的研究，晶粒尺寸减小提高了生成变形孪晶所需的临界应力，提高了生成新孪晶界的阻力，抑制了TWIP效应以及形变孪晶界的产生.实验证明，ε=0.3为实验钢进行TWIP效应的临界值，当真应变大于0.3时，晶粒被先形成的孪晶界分割的过于细小，导致阻力过大无法继续产生孪晶.因此，当ε>0.3后，K(ε)不再继续提高，稳定在40 MPa·mm0.5左右.
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图 11 晶粒尺寸不同的拉伸试样SEM图像 Figure 11 The SEM images for the tensile samples of different average grain size |
1) -196 ℃冲击实验结果表明，高锰奥氏体低温钢拥有良好而稳定的超低温冲击性能，且不随晶粒尺寸的增加而发生变化，具有成为经济性低温钢的潜力.
2) 实验钢屈服强度对应的Hall-Petch常数Ky约为7.27 MPa·mm0.5，明显低于其他被研究的高锰奥氏体钢.与其他研究中的奥氏体钢相比，实验钢的碳含量较低，导致其晶界附近的位错密度ρ与切变模量G较低.Ky与ρG0.5以及G呈正比关系，因此，碳含量较低导致实验钢的Ky值偏小，实验钢的强度随晶粒尺寸的变化小.
3) 实验钢的Hall-Petch常数K(ε)值在拉伸过程中有明显的变化规律，先升高后逐渐保持不变.原因是K(ε)值先受TWIP效应产生的形变孪晶界增加而升高；但随着变形量增加，生成形变孪晶受到的阻力越来越大，直到真应变ε达到0.3后，形变孪晶不再生成，加工硬化过程不再进行，K(ε)值也不再升高，最终稳定在40 MPa·mm0.5左右.
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