2020, Vol. 28
2. 辽宁石油化工大学理学院，辽宁 抚顺 113001;
3. 清华大学 航天航空学院, 北京 100084
2. College of Science, Liaoning Shihua University, Fushun 113001, China;
3. School of Aerospace Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China
随着我国特高压输电、高频信息技术及国防军工等领域的快速发展，为了降低噪声和铁损，提高能源利用率，高硅电工钢的市场需求量与日俱增[1]。高硅钢具有优异的软磁性能，如高磁导率、低矫顽力、低铁损及近乎于零的磁致伸缩系数，在高频领域具有广泛的应用前景[2-4]。由于室温脆性的影响，高硅钢的塑性变形能力大幅下降，采用常规轧制工艺流程难以制备出板形良好的薄板，从而限制了其在工业领域的生产及应用[5-7]。目前，仅日本JFE公司采用化学气相沉积法成功地实现了高硅钢薄带的工业化生产，但这种高温渗硅处理工艺需采用剧毒的SiCl4气体，并产生大量的FeCl2废气，严重污染环境，这与我国可持续发展战略相悖[8]。温轧工艺是针对难以冷轧变形的金属材料，在冷轧设备基础上，利用加热炉对轧件加热，在回复温度与再结晶温度之间轧制的一种短流程制备工艺。与冷变形相比，温变形所需的变形力大幅下降，且无热变形的缺点，因此，采用温轧工艺生产高硅钢薄板具有独特优势[9]。
微合金化是高硅钢增塑的有效途径之一。我国对稀土钢的应用与开发目前多集中在耐候钢、钢轨钢、低合金钢和不锈钢等钢种，对于稀土高硅钢的研究和开发还比较少。Li[10]等人报道，Fe-6.5%Si钢的晶界存在大量的氧原子，晶界氧化严重，添加适量稀土Ce可有效减少或消除硫、磷和氧在晶界的偏聚，从而净化晶界，降低晶界脆性。于宣[11-12]等研究发现，添加0.02%Ce元素可大幅减少Fe-6.5%Si合金中的有序相含量，抑制沿晶脆断作用，显著改善高硅钢的塑性。
本研究在Fe-6.9%Si钢中添加微量稀土Ce，在650 ℃进行温轧实验，通过稀土Ce影响有序-无序转变及有序结构，提升高硅钢的塑性变形能力，调整高硅钢中的织构组分向有利织构演化，开发出低铁损、高磁感的高硅钢软磁材料。
1 实验实验用50 kg真空感应炉冶炼了两种高硅钢，实验钢的化学成分见表 1。在1 200 ℃保温1 h后，高硅钢锻坯在Ф450 mm×450 mm二辊可逆实验热轧机上进行无润滑热轧。采用两阶段热轧工艺，第1阶段开轧温度为1 050 ℃，经6道次热轧至12 mm后水冷至室温，终轧温度为850 ℃。第2阶段在1 200 ℃重新保温1 h后，开轧温度1 050 ℃，经5道次热轧至2 mm后水冷至室温，终轧温度为850 ℃。
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表 1 实验钢的成分(质量分数/%) Table 1 Composition of experimental steels (wt.%) |
在950 ℃常化退火1 h后，水冷至室温，为防止发生二次氧化，炉内通入氮气。酸洗去除表面氧化铁皮后，将轧板置于箱式电阻炉中加热至650 ℃，保温10 min后利用冷轧机进行温轧，温轧道次压下量为0.04~0.08 mm，每道次结束后回炉补温1~3 min，轧机的辊速设置为0.03 m/s，终轧厚度为0.3 mm。然后，温轧板在1 000 ℃退火15 min后空冷，保护气氛为氮气。
对于高硅钢的有序-无序转变，相关文献[13-15]中给出的转变温度并不一致，这是由于生产制造工艺及成分不同而造成有序相转变温度的差异。为了确保实验的顺利进行，本文首先根据DSC曲线上出现的放热峰，精确测定高硅钢的有序相转变温度点。在锻坯上切取尺寸为1.5 mm×1.5 mm×0.5 mm的试样，利用DSC7020差示扫描热量计对高硅钢的有序-无序转变温度进行测定，扫描速度为10 ℃/min，扫描温度范围30~940 ℃。
为了研究B2(FeSi)与DO3(Fe3Si)有序相，酸洗去除常化退火板表面的氧化铁皮后，使用SK-6管式电阻炉进行加热处理，加热至650 ℃，保温10 min后，空冷至室温。经机械打磨后，采用旋转阳极X射线衍射仪(XRD)表征材料的有序结构。采用透射电镜在暗场下利用[011]晶带轴的(200)衍射斑观察B2有序相的变化。制取透射试样时，先采用机械研磨至50 μm厚的Φ 3 mm小薄片，再进行双喷减薄，双喷液为冰乙酸与高氯酸的混合溶液，电压为32 V，温度为10~15 ℃。
沿温轧板及退火板的轧制方向截取金相试样，机械打磨及抛光，采用8%硝酸酒精溶液腐蚀后在Leica DMIRM金相显微镜下观察显微组织。对温轧板进行室温三点弯曲力学性能测试，测试加载速率为1 mm/min，跨距35 mm，试样尺寸为87.5 mm(长)×10 mm(宽)×0.3 mm(厚) (长度方向平行于轧制方向)。弯曲试样的断口经超声波仪器清洗后，在扫描电子显微镜下观察温轧板的断口形貌。
在温轧板及退火板上切割长22 mm、宽20 mm的试样，机械打磨后，采用X射线衍射仪检测高硅钢退火板的宏观织构。将高硅钢退火板沿轧制方向切取长100 mm，宽30 mm的磁性能检测单片，采用硅钢测量装置测试其纵向磁性能。在磁场强度分别为800，5000 A/m的条件下测量磁感应强度值B8与B50，并分别在1 T和50 Hz及1 T和1 000 Hz的条件下测量铁损值P10/50与P10/1000。
2 结果与分析 2.1 DSC结果分析图 1为高硅钢的DSC曲线图，通过图中的放热峰判断，对于1#高硅钢(未添加稀土Ce)，DO3相向B2相转变的初始温度为400 ℃，DO3-B2相完全转变温度为650 ℃，B2-A2转变温度约为760 ℃。2#高硅钢的B2-A2转变温度与1#高硅钢无差异，但DO3-B2相完全转变温度却降低至620 ℃，这可能影响高硅钢的有序相转变及塑性变形能力。
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图 1 高硅钢的DSC曲线图 Fig.1 DSC graphs of high silicon steel |
在升温加热过程中，高硅钢从低温到高温依次经过B2+DO3有序相区、B2有序相区和A2无序相区。对于1#高硅钢，根据DSC曲线，400~650 ℃温度范围属于B2+DO3两相区。在这一温度范围内，随着温度的升高，DO3有序相逐渐转变为异类原子在最近邻位置相匹配的B2有序结构。当温度升高至650 ℃以上时，有序度较高的DO3有序相全部转变为有序度较低的B2有序结构。对于添加微量稀土Ce的2号高硅钢，加热温度只需达到620 ℃以上时，DO3有序相就可以完全转变为B2有序相。
2.2 有序相观察分析图 2为Fe-6.9%Si温轧板的X射线衍射谱。根据#65-1835(FeSi)和#65-0146(Fe3Si) PDF卡片，未添加稀土Ce的1#温轧板中含有明显的DO3衍射峰(200)与(111)，B2(200)衍射峰强度较高。而添加0.011%Ce的2#温轧板中并未出现DO3有序相的衍射峰，B2(200)衍射峰的强度也明显降低，有序相含量明显减少。这种有序结构的减少是否与添加稀土Ce有关，需要在TEM中对温轧板中的有序结构进一步检测分析。
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图 2 温轧板的XRD谱图 Fig.2 XRD patterns of warm-rolled sheets |
图 3为在TEM暗场下观察到的高硅钢中的B2有序相与电子衍射谱，从电子衍射谱中可以反映出A2、B2与DO3相的衍射斑。TEM暗场下的基体为黑色衬度，高硅钢中的B2有序相为白色衬度，如图 3(a)所示，在[011]晶带轴下，A2、B2与DO3相重叠于(400)、(422)与(444)衍射斑中，B2与DO3有序相重叠于(200)与(222)衍射斑中，而(111)与(311)为DO3有序相的特征衍射斑。在(200)衍射斑下的暗场中可以观察到平滑弯曲的反相畴界，1#退火板中B2有序相尺寸为100~300 nm，远大于2#退火板中的B2有序相尺寸(20~60 nm)。如图 3(b)所示，在2#退火板的衍射谱中并未观察到DO3有序相的衍射斑。
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图 3 暗场下高硅钢中的B2有序相与电子衍射谱：(a) 1#; (b) 2# Fig.3 B2 order phases and electron diffraction patterns of high silicon steels in the dark field: (a) 1#; (b) 2# |
空位在材料相变过程中起着十分重要的作用。图 4描述了实验钢中原子空位的扩散过程。在A2无序结构中，Fe与Si原子可以随机占位，所有阵点均被Fe、Si原子占据，不存在空位。对于高硅钢，在较高温度时以Fe原子的扩散性最强，在B2有序相内容易引起高的热空位浓度，由于B2有序相的结构相对简单，Si原子能够在极短的时间内跳跃到其最邻近的原子位置，这使得Fe原子在B2有序相中有很强的扩散性，进而影响有序相结构及力学性能的变化。
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图 4 实验钢中的原子空位扩散示意图 Fig.4 Schematic of atom vacancy diffusion in experiment steels |
与Fe原子半径(0.124 nm)及Si原子半径(0.146 nm)相比，稀土Ce的原子半径(0.183 nm)较大，添加稀土Ce后，固溶于高硅钢中的Ce原子周围会产生晶格畸变区域，畸变引起的应力场会对半径较小的Fe及Si原子产生强烈的吸引，这种“固溶拖曳”作用降低了B2有序结构中的Fe、Si原子向近邻位置空位扩散的能力，阻碍了B2有序相的长大[16]。650 ℃温轧时，由于保温时间短(保温10 min)，1#高硅钢中尚有部分DO3有序相未完全转变为B2有序相。而650 ℃已超过2#高硅钢的DO3-B2相完全转变温度(620 ℃)，尽管保温时间短，但已完全B2有序化，因而2#高硅钢内未出现DO3有序相。
2.3 金相观察及弯曲性能测试图 5为金相显微镜观察到的温轧板及成品退火板的微观组织，可以看出，添加稀土Ce后，温轧板中的铁素体晶粒沿轧制方向拉长且略有细化，成品退火后，1#与2#退火板的再结晶晶粒均为等轴晶粒，晶粒尺寸并无明显差异。稀土Ce的添加能够降低非均质形核功，钉扎晶界，阻止铁素体晶粒长大，具有细化晶粒的作用，这已为国内外文献所证实[17]。由于高硅钢的晶粒特别粗大，难以发生非均质形核，二次再结晶较为困难，因此，添加微量稀土对高硅钢晶粒尺寸的影响并不明显。
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图 5 温轧板及成品退火板的显微组织 Fig.5 Microstructures of warm-rolled sheets and annealed sheets: (a) 1# warm-rolled sheet; (b) 2# warm-rolled sheet; (c) 1# annealed sheet; (d) 2# annealed sheet |
图 6为温轧板的三点弯曲曲线及断口形貌，断裂时的挠度(断裂挠度)越大表明材料的塑性越好。如图 6(a)所示，1#温轧板在弹性变形阶段即发生断裂，而2#温轧板则是进入塑性变形阶段后才发生断裂。添加稀土Ce后，平均断裂挠度值由9.8 mm增加至16.1 mm，表明高硅钢温轧板的塑性变形能力得到有效地提升。由图 6(b)可以看出，1#温轧板的断口上存在数目众多的“河流状”解理裂纹，向晶界汇聚并沿解理面扩展，以沿晶方式发生断裂，断口上还观察到大量的解理台阶与撕裂棱，解理裂纹在晶间传播时发生穿晶断裂。如图 6(c)所示，2#温轧板的断口上存在大量的细小韧窝结构及解理面，断裂方式为解理+韧窝混合断裂方式。
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图 6 温轧板的三点弯曲曲线及断口形貌 Fig.6 Three-point bending curves and fracture morphologies of warm-rolled [sheets: (a) three-point bending curves; (b) fracture morphology of 1# warm-rolled sheet; (c) fracture morphology of 2# warm-rolled sheet |
一些学者在研究金属间化合物时发现，与韧性材料相比，高硅钢在电子结构方面有一个非常突出的特点，即电荷密度分布不均匀。正因如此，高硅钢中的Fe、Si原子间可形成较强的Fe-Si共价键，增大了位错移动时派纳(P-N)力，产生派纳力深谷。塑性变形时固溶的Si原子恰好在某一位错的主滑移面上，位错滑移被Fe-Si共价键所阻碍，受到派纳力势能谷的钉扎。与B2有序结构相比，DO3有序结构更为复杂，其有序相晶胞的组建需要更多的Si原子参与，形成牢固的Fe-Si共价键，更容易受到派纳力势能谷的影响[18]。相关研究表明，轧制过程中高硅钢的有序度及位错滑移影响其塑性变形[19]。A2无序结构由于柏氏矢量较小，全位错不易分解成部分位错、且易于交滑移，温轧变形时轧板具有良好的塑性变形能力。而B2与DO3有序结构的柏氏矢量分别为A2无序结构的2倍与4倍，在塑性变形时难以由全位错独立协调滑移。因此，B2有序结构的全位错需要分解成两个部分位错协调滑移，而DO3有序结构的全位错则需要分解成4个部分位错承载塑性变形。因此，与B2有序结构相比，有序度更高的DO3相对于高硅钢塑性的损害更大。在本实验中采用温轧方法生产稀土高硅钢，由于温轧温度控制在650 ℃，整个温轧过程均在B2有序区间内进行，钢中并无更高脆性的DO3有序结构，塑性变形更容易。同时，稀土Ce细化了温轧板中的铁素体晶粒，也有利于高硅钢的塑性变形。另一方面，在较高温轧温度(650 ℃)激活下，稀土高硅钢中的位错滑移更容易摆脱派纳力深谷的限制，提高了位错的可动性，显著提升温轧板的塑性变形能力。
2.4 织构及磁性能分析图 7示出了高硅钢温轧板及退火板的中心层宏观织构，可以看出，1#温轧板织构以较强的λ织构(< 100>//ND)为主，强点集中于{001}<110>旋转立方织构。而2#温轧板织构则由较强的λ织构与α织构(<110>//RD)及中等强度的γ织构(<111>//ND)所组成。经过成品退火后，1#与2#退火板的织构强点位置及强度存在明显差异。1#退火板的织构强点主要出现在{111}<112>附近，由于再结晶程度较高，限制了晶粒取向发展成为稳定的α织构，因而α织构强度较弱。添加稀土Ce后，2#退火板的晶粒取向聚集在易磁化的λ取向线上，织构强点集中在{001}< 110>织构取向附近，同时难磁化的γ织构强度明显降低。
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图 7 温轧板及退火板的中心层宏观织构(φ2=45°ODF截面图) Fig.7 Macro-textures (φ2=45° section of ODF) in center layer of warm-rolled sheets and annealed sheets: (a) 1# warm-rolled sheet; (b) 2# warm-rolled sheet; (c) 1# annealed sheet; (d) 2# annealed sheet |
晶粒的储存能(Taylor因子)是决定再结晶晶核的形核速率及长大的关键因素。各取向晶粒的储存能顺序如下：{110}＞{111}＞{112}＞{100}。在温轧过程中，高储存能的{111}晶粒发生回复，再结晶能力下降，添加Ce对温轧织构密度水平以及种类的影响并不明显。{111}取向织构具有较高的Taylor因子，最容易在{110}取向基体上形核，在再结晶退火时优先形核并长大。根据师彩娟[20]等人的研究，加入稀土La后，新的再结晶晶核难以在{111}变形基体上形核，形核过程主要发生在{110}变形基体上。定向形核理论认为变形基体内的一些晶核的取向决定了再结晶晶粒的取向，再结晶织构取向在形核阶段就己经确定，在晶粒长大过程中并不会发生变化。添加稀土Ce后，温轧板中{111}优先形核的特点消失，难以在{110}变形基体上形核，影响{111}再结晶晶粒在退火过程中的长大。另外，固溶于高硅钢中的稀土易偏聚晶界[21]，稀土Ce作为溶质原子在温轧变形过程中起到一种溶质拖曳作用，能够改变高角度晶界的取向关系，影响{111}再结晶织构的形成与发展。
高硅钢是一种低矫顽力和高磁导率的软磁材料，在设计成分及轧制工艺时，在考虑提升塑性同时，应兼顾其软磁性能的提升[22]。由于软磁材料的磁晶各向异性，沿不同的晶体方向磁化时所消耗的磁化功并不相同，通常Fe-Si合金的易磁化方向为 < 100>，难磁化方向则为 < 111>。作为阻碍磁矩方向转动的阻力，低的磁晶各向异性能存在于易磁化方向，因而增强{100}组分和减弱{111}组分是提升高硅钢的磁感应强度的有效途径之一[23]。
图 8、图 9为高硅钢退火板的磁感及铁损测试曲线。表 2为高硅钢退火板的磁性能测试结果，结合图 8和图 9的测试曲线可以看出，与1#退火板相比，添加稀土Ce的2#退火板的磁感应强度值显著升高，这是由于1#退火板的织构以难磁化的γ织构为主，利于磁性能的λ织构强度较低，而2#退火板的λ织构强度明显增强，γ织构强度得到削弱。
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图 8 成品退火板的B8与B50测试曲线 Fig.8 B8 and B50 test curves of annealed sheets: (a), (c) 1# annealed sheet; (b), (d) 2# annealed sheet |
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图 9 成品退火板的P10/50与P10/1000测试曲线 Fig.9 P10/50 and P10/1000 test curves of annealed sheets: (a), (c) 1# annealed sheet; (b), (d) 2# annealed sheet |
对于无取向高硅钢，磁滞损耗占铁损的60%~80%，板厚、织构类型及晶粒尺寸均影响磁滞损耗的高低。在本研究中，板厚一定，且成品退火板的晶粒尺寸又无明显变化，添加稀土Ce后，增强的λ织构引起磁滞损耗的下降，从而降低了高硅钢的铁损。
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表 2 退火板的磁性能测试结果 Table 2 Measurement results of magnetic properties of annealed sheets |
1) 稀土Ce的添加降低了DO3-B2相完全转变温度，且固溶于钢中的Ce原子拖曳Fe、Si原子，降低了B2有序结构中的Fe、Si原子向近邻位置空位扩散的能力，减少了高硅钢中的有序相含量。
2) 添加稀土Ce后，温轧板的三点弯曲断裂挠度值由9.8 mm增加至16.1 mm，断裂模式从穿晶+沿晶断裂方式向解理+韧窝混合断裂方式转变，提升了高硅钢的塑性变形能力。
3) 高硅钢退火板织构以难磁化的γ织构为主，λ织构较少，添加稀土Ce后，织构取向聚集在易磁化的λ取向线上，磁感应强度(B8, B50)提高，铁损值(P10/50, P10/1000)减小。
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