2022, Vol. 30
2. 大连交通大学 材料科学与工程学院, 辽宁 大连 116028;
3. 东北特殊钢集团股份有限公司, 辽宁 大连 116105;
4. 佛山市顺德区美的电热电器制造有限公司, 广东 佛山 528300
2. School of Materials Science and Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian 116028, China;
3. Dongbei Special Steel Group Co., Ltd., Dalian 116105, China;
4. Foshan Shunde Midea Electro-Thermal Appliances Manufacturing Co., Ltd., Foshan 528300, China
铁基高温合金是在铁-镍-铬基体上添加微量合金化元素发展起来的，在600 ℃以上具有较高的高温强度、良好的组织稳定性、抗疲劳以及抗氧化腐蚀性能，其中GH2132合金是迄今应用最广泛的铁基高温合金[1-4]。GH2132合金对应于美国的A286合金，自A286合金被发明，由于其具有良好的高温性能和较低的成本，代替镍基和钴基高温合金被广泛应用于飞机发动机涡轮盘的制造，成为应用最广泛的铁基高温合金[5-8]，世界各国均制定了相应的工业标准。在各个标准下，主要合金化元素含量基本没有改变。我国自1966年开始推广该合金，并根据国家标准GB/T 14992-1994的规定命名为GH2132，其成分范围(质量分数, %)为Fe：余量，Ni：24.0~27.0，Mn：1.00~2.00，Cr：13.5~16.0，Mo：1.00~1.50，V：0.10~0.50，Si：0~1.00，Ti：1.75~2.30，Al：0~0.40，C：0~0.08，P：0~0.03，S：0~0.02，B：0.001~0.01。中国航空工业标准(HB)将优质GH2132成分区间的析出强化元素Ti含量缩小至1.90wt.%~2.35wt.%，杂质元素含量减少，Mn、Si、Al含量均缩小至小于0.35wt.%、S含量缩小至小于0.002wt.%、P含量缩小至小于0.015wt.%，对合金的成分区间控制更为严格，使合金的热强性和持久性能提高[9-10]。但是长期以来，该合金的生产面临着成分和工艺如何进行精确调控的技术难题，尤其是时效处理后强度不足的问题。显然，工业标准中宽窄兼有的成分区间是造成这一现象的重要原因，这迫切需要引入新的成分设计理论，指导成分的精确选择，以获得强塑性相匹配的GH2132合金。该合金的成分十分复杂，其成分优化必然涉及对成分背后的结构根源的认识，即找到该种合金中承载成分的结构单元。
本文通过团簇加连接原子结构模型，以东北特钢产品为例，实施合金成分解析，将合金元素分为进入团簇式的基体Fe、稳定奥氏体的类Ni(Ni)、稳定铁素体的类Cr(Cr)和不进入团簇式的微量等4类元素，构建伪三元团簇式。确定了GH2132合金是由成分式(即仅反映团簇式中原子个数的式子)Fe(8.5~9.0)±0.25(Ni)4±0.25(Cr)3~3.5围成的成分区间，以此理解了国标规定的元素区间，进而得到元素间的协同变化关系，形成了一种新形式的工业成分标准，最后提出了东北特钢产品的成分改良方案。
1 团簇加连接原子结构模型GH2132是以FCC-γ固溶体为基体，以γ′-Ni3(Ti, Al)为强化相的沉淀强化型高温合金，并存在少量的η-Ni3Ti相、MX型碳氮化物和Laves相[11-13]。Seifollahi等[14]研究了Ti/Al比对GH2132合金性能的影响，研究发现，虽然单个元素成分范围均在国家标准规定范围内，但不同Ti/Al比合金性能出现显著差异，当Ti/Al比为3时，合金抗拉强度仅约为966 MPa；而在Ti/Al比为10时，抗拉强度可达1 000 MPa左右。这表明元素之间存在协调变化关系，而这种协调变化关系在工业标准中是缺失的。即使遵循工业成分标准，在实际工业生产中，企业通常按照经验成分进行合金制造，且因制备工艺的复杂性，尚无法完全保证合金的性能。而这也是所有工业合金所面临的共性问题，即其元素种类和成分区间均是在长期的工程实践中发展起来的，其理论根据是缺失的。目前实际应用的研究手段，如元素当量法、电子浓度法、d电子轨道理论法和计算机模拟等[15-19]，仍无法给出优质合金的成分根源。从机理上讲，上述工程问题源自固溶体结构的化学近程序结构特征[20]。
董闯等[21]提出了“团簇加连接原子”结构模型，可以用于描述各种合金中的近程有序结构，包括准晶、非晶和固溶体。该模型可以将近程序结构简化成一个局域结构单元，覆盖第一近邻团簇加上若干位于次近邻的连接原子两部分，表示成统一的团簇式形式：[团簇](连接原子)，且呈现类似于分子的电荷平衡和平均密度性质。这种结构单元被称作化学结构单元，因为它就是合金成分的最小载体。该理论成功应用于多种合金的成分优化和再设计，如镍基高温合金、马氏体不锈钢、铜合金、镁合金、低弹性模量β钛合金、高熵合金等[22-28]，已经为合金成分和组织设计提供一种新的策略。例如通过研究Ni和Al的不同配比，确定适用于含Al奥氏体不锈钢的通用团簇成分式为[(Al, Si, Nb)1-(Fe, Ni, Mn)12](Cr, Mo, W)3；根据合金化元素与基体Fe之间的混合焓，将马氏体时效不锈钢的基本团簇式确定为[Ni-Fe12]Cr3；通过对典型镍基高温合金的成分进行总结分析，确定了镍基高温合金的理想成分式为[Al-Ni12](Al1.5Cr1.5)；根据Ni、Cr与基体Fe的混合焓和组织稳定性，确定310S不锈钢的团簇通式为[Ni-Fe8Cr4](Ni2.5Cr0.5)[29-30]。但目前的研究给出的理想成分式均为单团簇式，是一个点成分，这在工业生产中是无法实现的，所有工业标准的制定都是范围值，因此，本文进一步优化了理论模型，针对这一问题对GH2132合金给出了双团簇式规定的成分区间。
GH2132合金在高温下呈单相面心立方(FCC)固溶体组织[31]，其成分源自该固溶体的特征化学近程序结构，因此建立固溶体化学近程序模型成为理解合金成分的关键。团簇加连接原子结构模型通过引入Friedel振荡理论[32]，从理论上论证了任何固溶体结构均可用团簇成分式表达为：[团簇](连接原子)x，即一个团簇与若干个连接原子相匹配[33-34]。由此给出了稳定固溶体结构模型，并揭示出合金成分的根源为短程序局域结构，可明确给出合金化元素的含量。
Dong等[35]给出了针对于FCC固溶体的团簇式计算方法。在团簇式为[A-B12](AxBy)的二元FCC固溶体中，A为溶质，B为溶剂，形成以A为中心和B为壳层的立方八面体团簇[A-B12]，第1近邻的距离为A和B的原子半径和RA+RB。连接原子位于次近邻，其构型为6配位的八面体，为A和B的混杂占据，连接原子个数0＜x+y＜6。
在Friedel振荡势分布中，在径向距离为1.76λFr (λFr为Friedel波长)时，电势振荡的积分为零，即以这个距离切入的球体呈电中性，同时也是平均原子密度。该球中切入的原子个数为(4π/3)×(1.76λFr)3×(4/a3)≈16.7。对于等原子半径构成的面心立方固溶体，原子密度为4/a3，即每个单胞含有4个原子，a为FCC单胞的点阵常数，且根据Friedel振荡的球周期规律，原子近邻距离a
团簇模型从合金的成分起源，从稳定的高温单相状态来对合金进行设计。虽然热处理过程会发生原子的迁移，结构会发生变化，但是合金结构稳定性和最终性能均是来源于高温单相状态的结构稳定性，即合金进行热处理后形成的不同最终结构的起源状态都是来自于高温单相固溶体的化学短程序结构。使用团簇模型进行合金设计的目的是为了得到最稳定的熔体结构所对应的成分式，使合金成分满足理论上最为稳定的近程序结构，是一种摒除其他复杂外在因素后，从源头对复杂成分设计所做的一个简化。综上所述，团簇加连接原子模型可为复杂多元的合金提供一种简单的成分式，本文将运用该模型解析GH2132高温合金的工业标准成分区间，理解其中规律，并制定合金成分的新标准。
2 GH2132高温合金成分解析 2.1 基于组织稳定性的合金元素分类通过“团簇加连接原子”结构模型对固溶体合金进行成分设计，尤其是合金元素的分类，确定固溶体合金中每种元素在团簇结构模型中的具体占位。按照不同合金元素对奥氏体稳定性的影响，对GH2132合金元素进行如下分类。
1) 奥氏体稳定元素：Ni、Mn，它们是类Ni元素，可以稳定奥氏体基体，添加后可扩大γ相区。其中Ni是主要合金化元素，可以形成强化相γ′-Ni3(Ti, Al)，以提高合金强度。Mn稳定奥氏体的能力约是Ni的一半，但由于其价格较低，常被用于替代部分Ni。
2) 铁素体稳定元素：Cr、Mo、V、Si、Ti、Al，它们是类Cr元素，可以稳定铁素体，会缩小γ相区。Cr、Mo、V、Si可固溶奥氏体基体，Ti、Al与Ni呈强负混合焓，用于析出强化相γ′-Ni3(Ti, Al)。
其中Cr是主要合金化元素，可使合金具有良好的耐蚀性和抗氧化性能。Mo稳定铁素体的能力略高于Cr，可以与基体Fe结合形成Fe2Mo-Laves相，起强化作用。V是一种优良的脱氧剂，并可以细化晶粒。Si作为还原剂和脱氧剂，对耐腐蚀具有一定作用。Ti也是一种强脱氧剂，作为强化元素时可以与Ni形成γ′-Ni3(Ti, Al)，另外，Ti还可与C结合生成TiC，以防止C与Cr在晶界上形成Cr23C6，避免了贫Cr所带来的晶间腐蚀。Al是强烈的铁素体形成元素，可以作为脱氧剂，并有细化晶粒的作用，其次，Al还可以与Ni形成γ′-Ni3(Ti, Al)，起到析出强化的作用。
3) Fe为基体元素。
4) C、P、S、B等或间隙型固溶(C)、或分布于晶界(B)、或者形成夹杂(P、S)，不进入团簇成分式。
不锈钢的组织通过Ni、Cr当量来经验性确定。常用的质量分数当量公式[36]为Nieq=Ni+Co+0.5Mn+0.3Cu+25N+30C和Creq=Cr+2Si+1.5Mo+5V+5.5Al+1.75Nb+1.5Ti+0.75W。在Schaeffler组织图[37]中，根据Nieq、Creq的不同，分为奥氏体(A)、铁素体(F)和马氏体(M)等相区。按照国标成分区间最小值计算GH2132合金的Ni、Cr当量，Nieq=24+0.5×1=24.5，Creq=13.5+1.5×1+5×0.1+1.5×1.75=18.125，对照Schaeffler组织图[37]，可以确认该合金可呈奥氏体单相结构。事实上，这就是实际固溶处理后的相状态。通过后续时效处理，在奥氏体基础上析出强化相。
2.2 合金成分解析首先对东北特殊钢企业股份有限公司提供的实测成分(表 1)进行解析。将实测成分Fe-24.55Ni-1.67Mn-14.78Cr-1.25Mo-0.35V-0.62Si-2.05Ti-0.24Al-0.056C，去掉C元素，换算成16原子成分式为Fe8.66(Ni3.71Mn0.27)(Cr2.52Mo0.12V0.06Si0.20Ti0.38Al0.08)=Fe8.66Ni3.98Cr3.36。将该成分点绘制于Fe-Ni-Cr伪三元成分图中，如图 1所示，图中坐标值为每一类元素的原子分数(全文除特殊说明，均为质量分数，置于元素符号之前；而摩尔分数或原子个数则以下标形式置于元素符号之后)。
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表 1 东北特殊钢企业股份有限公司提供的GH2132高温合金成分(质量分数/%) Table 1 Chemical composition of GH2132 superalloy product provided by Dongbei Special Steel Group(wt.%) |
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图 1 Fe-Ni-Cr伪三元成分图 Fig.1 Fe-Ni-Cr pseudo ternary composition |
国标成分区间可类似的用3类平均元素构成的成分式表示。当Ni取工业标准区间最低值(24.0Ni, 1.00Mn)时，Cr分别取最高值(16.0Cr, 1.50Mo, 0.50V, 1.00Si, 2.30Ti, 0.40Al)与最低值(13.5Cr, 1.00Mo, 0.10V, 1.75Ti)可得成分式：Fe8.42Ni3.77Cr3.81，Fe9.41Ni3.83Cr2.77；同理当Ni取最高值(27.0Ni, 2.00Mn)，Cr取最高与最低值可得成分式：Fe7.80Ni4.39Cr3.81，Fe8.78Ni4.46Cr2.77。将4个成分点绘制于Fe-Ni-Cr伪三元成分图中，如图 1所示，其框定的区间即为GH2132合金工业标准成分区间，企业样品的成分点落于区间内。
将文献中已报道的GH2132合金成分[38-50]，同样换算成16原子成分式，列于表 2，并绘入Fe-Ni-Cr伪三元成分图(图 1)，其均位于工业标准框定的成分区间内。但是，从图 1中不难发现，目前研究的GH2132高温合金成分集中在图中较窄的区间内，而工业标准则给出了过于宽泛的成分区间，这是该合金难以成分优化的主要原因。下文将通过引入团簇成分式，进一步精修成分区间。
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表 2 文献报道的GH2132合金成分(质量分数/%)及其伪三元成分式[38-50] Table 2 Chemical composition (wt.%) of GH2132 superalloys reported in literatureand elemental grouping into basic composition formula in Fe-Ni-Cr system[38-50] |
GH2132合金元素的原子半径[35]为RFe=0.127 nm、RNi=0.125 nm、RMn=0.126 nm、RCr=0.128 nm、RMo=0.140 nm、RV=0.135 nm、RSi=0.132 nm、RTi=0.146 nm、RAl=0.143 nm，由东北特钢的合金成分Fe8.66(Ni3.71Mn0.27)(Cr2.52Mo0.12V0.06Si0.20Ti0.38Al0.08)可以计算得出3种平均原子半径为RFe=0.127 nm，RNi=0.125 nm，RCr =0.131 nm。可得RNi/RFe=0.99，RCr/RFe=1.03。半径接近的面心立方固溶体满足16原子团簇式，即[Ni-(Ni, Fe, Cr)12]Cr3。根据表 2中文献报道合金[38-50]的成分式可以看出，在16原子的成分式中，Cr的取值范围为3~3.5，Ni的取值范围为3.75~4.25，GH2132成分区间则由两个16原子的成分式包围：[Ni-Fe9Ni3]Cr3=Fe9Ni4Cr3和[Ni-Fe8.5Ni3Cr0.5]Cr3=Fe8.5Ni4Cr3.5，其中Ni的上下限为±0.25，如果波动高于或低于0.25，合金成分将落入Ni4.5±0.25或Ni3.5±0.25的另外成分式覆盖区间。因此，GH2132的国标成分区间对应于Cr的个数为3和3.5的两个成分式之间，这与最常用的304不锈钢是一致的[36]，但这里Ni的个数更高，达到4左右。将成分规定的区间Fe(8.5~9.0)±0.25Ni4±0.25Cr3~3.5绘制于三元成分图 1，实际成分区间由4个成分式Fe8.25Ni4.25Cr3.5、Fe8.75Ni4.25Cr3、Fe8.75Ni3.75Cr3.5和Fe9.25Ni3.75Cr3框定，远小于国标所规定的区间。
2.4 成分协同变化关系从图 1中可以看出，合金的实测成分式区间Fe(8.5~9.0)±0.25Ni4±0.25Cr3~3.5远小于国标所规定的区间，是由于同类元素存在原子个数总量的限制，即成分有协同变化关系。根据由Fe(8.5~9.0)±0.25Ni4±0.25Cr3~3.5框定的成分式区间，计算得到每类平均元素的质量百分比区间。求解协同变化关系时要在框定成分区间的4个成分式中分别进行计算，且需要考虑到杂质元素分别为上限(0.08C，0.03P，0.02S，0.01B)和下限(0C，0P，0S，0.001B)两种情况。计算时要遵循以下原则：当类元素在成分式中为上限时，这一类元素中的主元素取值为国标上限，其他元素取值保证该类元素质量最大。当类元素在成分式中为下限时，与之相反。
本文以杂质元素取上限时的成分式Fe8.75Ni4.25Cr3为例进行计算：成分式Fe8.75Ni4.25Cr3对应于Ni的上限和Cr的下限，根据上述原则：构成Ni的主元素Ni取国标上限27.0Ni，构成Cr的主元素Cr取国标下限13.5Cr；同时，要求Cr的质量总和为最小，Cr元素的原子量大小排序为：Mo>V>Ti>Si>Al，因此，重的元素取下限，1.00Mo，0.10V，1.75Ti，轻的元素取上限0.40Al。根据成分式可以得出：0.96Mn，0.38Si，54.82Fe。由此进一步得出Ni的质量百分比上限为Ni+Mn≤28.0，Cr的质量百分比下限为17.4≤Cr+0.6Mo+V+1.7Si+1.1Ti+1.8Al。其中每种元素含量前面的系数源自其原子质量Cr的差异(如Mo前的系数源自Mo原子质量相对重于Cr，Cr变化1.00wt.%时，Mo含量相应改变0.60wt.%，其他系数同理)。将其余成分式的计算取值情况列于表 3，综合上述结果，可以得出Ni的质量百分比范围为24.6 ≤Ni+Mn ≤ 28.0，Cr的质量百分比范围为17.4 ≤Cr+0.6Mo+1.0V+1.7Si+1.1Ti+1.8Al ≤ 20.4。
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表 3 GH2132合金的成分式及协同变化关系(质量分数/%) Table 3 Formula and coordinated change in GH2132 alloy(wt.%) |
且从表 3可以得出Mn、Si的下限和上限，即精修后的Mn、Si的含量(质量分数，%)区间分别为：0.59~0.96Mn，0.28~0.40Si。由此得出GH2132合金的全新成分标准(表 3)，表明每种类型的元素均需协调变化，而这在传统成分标准中是无法体现的。至此，通过引入团簇模型，提出了元素协同变化的新判据，阐述了合金成分的新标准。本工作下一步研究的重点是通过引入当量的控制，进一步缩小成分区间，给出更加精确的成分标准。
3 GH2132高温合金实例分析合金性能主要由材料的成分和加工工艺决定，因此探讨合金成分与性能的关联性至关重要。对本文提出的新成分标准以及协同变化关系进行初步验证，将GH2132合金实例及其性能[38-41]列于表 4，表中选取的性能数据的热处理工艺都非常接近于GH2132合金的标准热处理工艺，因此可以使用下列性能数据进行对比。
表 4中第1个合金是东北特钢提供的合金实测成分，后4个为文献报道成分[38-41]，具体成分见表 2，均满足质量百分比协同变化关系，其室温力学性能明显高于现行技术标准GB/T 14996-1994、GJB 2611-1996规定的GH2132合金(室温抗拉强度≥930 MPa，屈服强度≥590 MPa，延伸率≥15%)。
东北特钢提供的合金成分为Fe-24.55Ni-1.67Mn-14.78Cr-1.25Mo-0.35V-0.62Si-2.05Ti-0.24Al-0.056C，转换的成分式为Fe8.66(Ni3.71Mn0.27)(Cr2.52Mo0.12V0.06Si0.20Ti0.38Al0.08)=Fe8.66Ni3.98Cr3.36，接近成分式区间的中间位置Fe8.75Ni4Cr3.25，每类元素均符合国标规定区间。Mn0.27(即1.67Mn)的含量尽管落在国标范围(1.00~2.00Mn)内，但高于精修成分区间(0.59~0.96Mn)，建议至少降低Mn0.11(1.67Mn-0.96Mn = 0.71Mn)。同时，提高适量的Ni，使Ni保持在成分式中值4。Si0.20(0.62Si)的含量超过精修成分区间(0.28 ~ 0.40Si)的上限，同时，假设C0.28(0.056C)全部形成Cr23C6，需要消耗Cr的量为0.28×(23/6)×0.16 = Cr0.17，此时剩余的(Cr, Mo, V, Ti, Al)总量为3.36-0.17-0.20 = 2.99，未达到奥氏体不锈钢的最低要求3[36]，因此, 要适当减少C和Si的含量。建议为C0.20(0.04C)，此时消耗Cr的量为0.20×(23/6)×0.16=0.12；Cr+Mo+V+Ti+Al的总量至少为3+0.12=3.12，则Si的含量最多为3.25-3.12=0.13，因此, 至少需减少Si0.07(0.22Si)，使Cr含量保持在成分式中值3.25。建议成分式Fe8.75Ni4Cr3.25=Fe8.75(Ni3.84Mn0.16)(Cr2.48Mo0.12V0.06Si0.13Ti0.38Al0.08)，转换成质量百分比为Fe-25.34Ni-0.96Mn-14.51Cr-1.25Mo-0.35V-0.40Si-2.05Ti-0.24Al-0.04C。
从表 2可以看出：只有合金4、5的Si含量满足上述精修成分区间0.28~0.40Si，前3个合金的Si含量均高于最大值；只有合金5的Mn含量最接近于精修成分区间0.59~0.96Mn，且C含量为最低，其塑性达31%，屈服强度为830 MPa，优于前4个合金。因此，适当降低Mn、Si和C含量有望提高合金的综合性能。
综上所述，为保证GH2132合金优异的力学性能，合金成分的选择变得尤为重要。采用合金成分协同变化关系进行合金的性能优化，在保证Ni、Cr在成分式中尽量保持在中间值4和3.25的前提下，适当降低合金中Mn、Si和C含量。但该模型也存在一些局限性：1)模型对合金的最终结构没有进行考虑，是从合金的成分起源，从稳定的高温单相状态来对合金进行设计，未考虑热处理过程中结构的变化；2)微量元素C、P、S、B没有进入团簇式中；3)未单独对析出相元素进行分类。这将是后续工作的研究重点。
4 结论本文利用“团簇加连接原子”结构模型，解析并验证了目前应用最广泛的铁基高温合金GH2132。
1) GH2132合金化元素可以分为进入团簇式内的基体Fe、稳定奥氏体的Ni(Ni, Mn)、稳定铁素体的Cr(Cr, Mo, V, Si, Ti, Al)、以及不进入团簇式内的微量(C, P, S, B)元素。
2) 由团簇式Fe(8.5~9.0)±0.25Ni4±0.25Cr3~3.5确定了GH2132合金的新成分区间，进而揭示了同类元素内部的质量百分比协同变化关系，即24.6 ≤Ni+Mn ≤ 28.0和17.4 ≤ Cr+0.6Mo+V+1.7Si+1.1Ti+1.8Al ≤ 20.4。
3) 根据新成分标准以及协同变化关系，对GH2132合金进行初步验证，给出东北特钢集团公司产品的成分优化建议。
本工作通过考虑元素协调变化，示范了一种新形式的成分标准，这种成分标准更精确地给出了元素成分区间，且可以应用于制定任何工业合金成分标准。
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