2024, Vol. 32
2. 北京星航机电装备有限公司，北京 100074
2. Beijing Xinghang Electro-Mechanical Equipment Co., Ltd., Beijing 100074, China
钛合金因其轻质、耐温良好等特性在高速飞行器上得以广泛应用，如TC4、TA15等传统钛合金材料被用于超声速飞行器机身结构、发动机中温端制造，可满足500 ℃以下使用需求[1-2]。然而，对于飞行速度达到3~4马赫的高速飞行器，如SR-71，其机身结构服役温度超过600 ℃，传统的TA15钛合金已经不能满足承载需求，可在600 ℃以上使用的高温钛合金已经成为高马赫数飞机结构制造的首选材料。TC31 (Ti-6.5Al-3Sn- 3Zr-3Nb-3Mo-1W-0.2Si)合金[3-5]作为一种新型高温高强钛合金材料，通过多元素固溶强化，结合硅化物等弥散强化，在650~700 ℃具有较高的高温强度和良好的大应力短时持久性能，可满足高马赫数飞机机身框梁构件在高速飞行下的高温承载需求，因此在航天领域具有广泛的应用前景。
激光熔化沉积作为一种利用三维模型直接成形构件的增材制造技术，具有材料高效利用、无模直接成形、后续机加工余量低、生产效率高、周期短、成本低等一系列优势，并对不同结构具有较强的适应性，在高速飞行器机身框梁构件快速低成本研制上极具应用潜力 [6-8]。对于激光熔化沉积钛合金而言，其沉积态组织为典型的粗大柱状β晶粒+针状α相构成的网篮组织，通过热处理工艺，可以实现α相片层尺寸与形态的变化，从而调节合金的室温与高温性能[9-11]。同时，TC31合金由于添加少量的Si，退火过程中会析出硅化物等强化相，其能够在变形时抑制位错运动，从而影响合金力学性能[12-13]。但当前针对TC31高温钛合金的研究主要基于在传统锻、轧状态下的组织演化与性能等。由于激光熔化沉积钛合金具有不同的热过程、且不经过变形处理，其组织演化行为、组织-力学性能关系与传统加工条件下的合金存在较大差异。为获得力学性能良好的合金构件，本文重点研究不同退火温度下激光熔化沉积TC31钛合金微观组织的演化行为，及其对合金室温和高温拉伸性能的影响规律，以期为激光熔化沉积TC31钛合金热处理工艺的选择提供指导。
1 实验选用75~200 μm粒径范围的球形钛合金粉末作为原材料，通过等离子旋转电极法制备，粉末成分如表 1所示。沉积基板选用常规TA15钛合金热轧板材，厚度为30 mm，沉积前表面进行清洗和打磨，去除表面杂质与氧化层。
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表 1 TC31钛合金粉末成分(质量分数/%) Table 1 Chemical composition of TC31 titanium alloy powder(wt. %) |
通过LMD8060型激光熔化沉积(LMD)设备制备沉积样品。设备采用8 kW的CO2激光器作为成形热源，通过四轴三联动数控机床平台实现三维成形。成形过程中粉末输送载气与保护气体均选用高纯氩气，沉积及冷却过程中舱内气体中氧含量小于50 ppm，样品沉积后进行630 ℃/3 h去应力退火，再利用线切割从基板分离。
利用淬火金相法测定激光熔化沉积TC31钛合金样品相变点为1 000~1 010 ℃。在800、850、900、930、950、980和1 000 ℃ 7个温度下退火处理，保温时间为2 h，保温后进行空气冷却(AC)，热处理采用天津中环SX-G12123箱式马弗炉进行。
组织观察试样通过线切割从热处理后的试样中切取，位置如图 1。拉伸后的组织观察样品取自于断口附近已变形区域，截面平行于拉伸方向。样品经过打磨、抛光后，利用2 mL HF+2 mL HNO3+ 48 mL H2O的腐蚀剂进行腐蚀，然后通过Olympus BX51M金相显微镜获取50~1 000倍范围内的金相组织。利用搭配有EDAX公司EBSD探头的JEOL JMS-7001F场发射扫描电镜测试抛光后的样品表面取向数据。利用JEOL JEM-2100透射电镜对TC31钛合金试样进行微结构分析。初生α相的体积分数是基于500倍下3张不同位置的金相照片，通过统计各自初生α相区域像素占比并计算平均值而获得。初生α相平均宽度是基于统计1 000倍金相图片中不低于300个α相宽度的平均值获得。
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图 1 熔化沉积TC31钛合金样品取样示意图 Fig.1 Sample orientation of LMD TC31 titanium alloys |
拉伸测试采用CMT5105万能试验机，搭配YYU-25引伸计。拉伸试样为M12 mm×Φ5 mm的棒状试样，取样示意如图 1所示。
室温拉伸实验依据GB/T 228.1标准，屈服前采用变形控制速率，应变率为0.015 /min；屈服后采用位移控制，应变率为4.8 /min。高温拉伸实验依据GB/T 228.2标准，首先将试样加热至测试温度，保温5 min后加载，加热速率为5 ℃/min。拉伸采用位移控制控制，屈服前横梁位移速率为0.13 mm/min，屈服后横梁位移速率为2.5 mm/min。力学性能测试每个温度点取3根平衡试样，结果取均值。
2 结果与讨论 2.1 退火温度对初生α相形态的影响经不同温度退火后，激光熔化沉积TC31钛合金的显微组织如图 2、图 3所示。合金在900 ℃以下退火时，原始β晶粒内部初生α相(αp)发生均匀长大，其形态由细针状转变为成为片层状，片层取向各异，相互交叉。同时，图 2中不同温度退火空冷后组织中未发现明显的β转变组织，表明在900 ℃以下退火过程中，组织演化以初生α相缓慢长大为主。
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图 2 激光熔化沉积TC31钛合金中温退火的显微组织 Fig.2 Microstructure of LMD TC31 titanium alloy after annealing at moderated temperature: (a) 800 ℃/2 h/AC; (b) 850 ℃/2 h/AC; (c) 900 ℃/2 h/AC |
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图 3 激光熔化沉积TC31钛合金高温退火的显微组织 Fig.3 Microstructure of LMD TC31 titanium alloy after annealing at high temperature: (a) 930 ℃/2 h/AC; (b) 950 ℃/2 h/AC; (c) 980 ℃/2 h/AC; (d) 1 000 ℃/2 h/AC |
当退火温度提高到930 ℃以上时，初生α相明显长大，且随着退火温度的升高，相尺寸也明显增加。同时，在高温退火过程中，组织主要的演化行为是α→β转变，随着退火温度的增加，初生α相含量明显降低。退火后β转变组织明显增加，且次生α相厚度也逐渐增加。从图 3中亦可知，在初生α相溶解过程中，其长度随着温度的升高明显变短，但厚度逐渐增加，呈现为球化趋势。同时，随着退火温度的升高，初生α相片层的宽边界由平滑状转变为凹凸状。此外，950 ℃以上退火组织中，能够看到部分α相尖端呈现“叉子”状形态，即尖端分叉，在1 000 ℃下尤为明显。而对于晶界α相而言，在980 ℃以上退火组织中，连续α相出现断续状演化，初生的晶界α相溶解，并发生粗化行为，如图 3(c)所示。
基于图 2和图 3，统计了退火后组织中初生α相含量，其与退火温度的关系见图 4。图中可知，当温度由800 ℃增加至900 ℃时，初生α相含量仅降低了10%；900 ℃升至950 ℃过程中，相含量降低了15%；退火温度从950 ℃提升到1 000 ℃时，初生α相由74.2%显著降低至5.7%。结果表明，对于TC31合金而言，退火过程中初生α相溶解主要发生在950 ℃以上，α→β相变驱动力随着退火温度的升高显著提升。测试了不同温度退火后初生α相片层厚度，如图 5所示。可知，随着退火温度的升高，初生α相呈现粗化行为。当温度低于930 ℃时，相厚度增加缓慢，如930 ℃下平均厚度仅为800 ℃下的1.7倍。
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图 4 合金退火温度与初生α相(αp)占比关系 Fig.4 The relationship between annealing temperature and αp ratio during single annealing |
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图 5 合金退火温度与初生α相厚度关系 Fig.5 The relationship between annealing temperature and αp width during single annealing |
而初生α相在930 ℃以上退火时，厚度明显增加，980 ℃退火后片层厚度达到(1.76±0.32) μm。对比图 4和图 5可知，初生α相粗化的趋势与其溶解的趋势一致，均主要发生在930 ℃以上。同时，对比图 2和图 3可知，α相的长度随着温度的升高明显变短。
对于退火过程中片层α相发生的粗化行为，其原因为末端物质迁移机制[14]。根据Lifshitz等[15]提出的扩散理论可知，界面处曲率半径R直接影响该处合金元素的平衡浓度CR，其关系为
| $ C_R=C_{\infty}\left(1+\frac{2 \sigma V}{k T R}\right) $ | (1) |
式中：C∞为平界面处的饱和浓度；V为原子体积；σ为相界表面张力；k为气体常数；T为温度。根据式(1)可知，片层尖端由于曲率半径小，其溶质平衡浓度最高。而中部平直段，曲率半径无穷大，其溶质平衡浓度最低。浓度梯度导致了两端的溶质自发的向中间扩散迁移，从而驱动两端溶解, 中间粗化。
对于高温退火后α片层呈现“叉子”状形态，相同的现象也出现在锻造态高温钛合金BT25Y和激光熔化沉积TA15钛合金中。Yang等[16]认为，这种现象产生的原因是由于α→β相变是通过形核-长大机制和类似于马氏体转变的剪切机制共同造成的。如图 6所示，β晶内的α片层在三维视图中是由侧面(Side facet)、宽面(Broad facet)和边缘面(Edge facet)组成的。其中侧面、宽面与其周围的β基体保持严格的晶体学取向关系，即(1-10)β//(0001)α，[111]β//[11-20]α (侧面)和(11-2)β//(1-100)α，[111]β//[11-20]α (宽面)，且形成具有较低迁移率的低能半共格界面。而α片层边缘面则与β基体无取向关系，形成具有高迁移率的高能非共格界面。故在两相区退火过程中，β相容易在α片层的边缘面上以透镜状形态形核并沿向片层内部连续生长，而沿着宽度和厚度方向(即宽面和侧面)的生长则较为缓慢。因此，α片层和周围β基体之间界面结构和表面能的差异导致了α相两端叉状结构的形成。
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图 6 α片层叉状端面的形成示意图 Fig.6 Diagram of formation of the fork-liked α phase |
激光熔化沉积TC31钛合金经过800和980 ℃温度退火后的α片层微观组织如图 7所示。可以看出，组织中存在不同尺寸的硅化物析出，从EDS成分测试结果和椭球状形态可知，组织中硅化物为(Ti, Zr)6Si3相，即S2型硅化物[17]。从图 7(a)中可以看出，经800 ℃低温退火后，硅化物主要从α/β界面处形核并分布在残留β相内。由于Si在钛合金中属于快共析型β稳定元素，其趋于富集于β相中，在沉积冷却过程中由β相快速析出。800 ℃低温退火时，α/β界面迁移驱动力较低，同时硅化物存在能够钉扎界面，导致组织中初生α相片层几乎不发生粗化，故硅化物沿界面分布。经过980 ℃高温退火后，硅化物主要分布在α片层内部，且部分相尺寸明显增加。对于α片层内部分布的硅化物，主要包括两种原因：界面迁移和沉淀析出。从图 7(b)中能够看出，位于α/β界面上的硅化物部分进入了α片层中，同时部分细小的硅化物位于平直界面周围α片层内部，表明高温下α片层粗化使得平直界面迁移越过硅化物。此外，图 7(b)中位于右下方的硅化物在α相尖端外侧β相内，这表明随着α片层尖端溶解导致界面远离硅化物。上述分析证实了α片层内部的硅化物是由于界面迁移造成的。
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图 7 不同温度退火后组织中硅化物 Fig.7 TEM images and EDS of silicide at different annealing temperatures: (a) 800 ℃/2 h/AC; (b) 980 ℃/2 h/AC; (c) composition by EDS |
从图 7(a)和(b)可知，不同温度退火后组织中的硅化物尺寸差别较大，如低温退火后组织中硅化物尺寸范围为40~100 nm，高温退火后尺寸范围为100~210 nm。对于硅化物而言，当温度低于相变点时，β相可发生共析反应析出α相和硅化物。因此，退火过程中，尤其是高温退火，组织中硅化物溶解至β相中，其中部分尺寸较大的硅化物未完全溶解，在后续的冷却过程中再次长大。同时，冷却过程中，Zr和Si会在位错和相界面等缺陷处偏析，然后这些区域中会原位沉淀析出硅化物[17-18]。因此，冷却后硅化物会沿α/β界面、α相内析出，或沿着未完全溶解的硅化物继续长大，形成尺寸不均匀的形态。
2.3 退火温度对合金力学性能的影响 2.3.1 室温力学性能图 8为不同温度退火后，激光熔化沉积TC31钛合金的室温与650 ℃力学性能。如图 8所示，合金在去应力退火后呈现最高的强度，其塑性最低。这是由于沉积态组织中α片层组织异常细小，且存在少量α′相[19]，细小且取向各异的α片层增加了大角度界面，降低了位错运动自由程，使得合金呈现高强低塑性的特点。当合金在800~950 ℃退火时, 随着退火温度的升高，合金室温屈服强度呈现降低趋势，当退火温度超过950 ℃时，抗拉强度降低并不明显。退火后合金抗拉强度较沉积态显著降低，但随着温度升高则趋势平缓。延伸率随着退火温度的升高则明显提升，900 ℃以上退火，可超过10%。
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图 8 经不同温度退火后的激光熔化沉积TC31钛合金室温力学性能 Fig.8 Room temperature tensile properties of LMD TC31 alloy after annealing at different temperatures |
对于以片层组织为主的近α和α+β钛合金而言，研究发现其片层厚度与屈服强度也满足Hall-Patch关系[20-21]，即
| $ \sigma_y=\sigma_0+k d^{-1 / 2} $ | (2) |
式中：σy为屈服强度；d为α片层平均层厚；σ0为滑移面开动的临界拉应力(即拉伸的位错滑动摩擦应力)；k为和晶格类型、弹性模量、位错分布及位错被钉扎程度有关的常数。
对于激光熔化沉积TC31钛合金，其退火后的屈服强度和初生α相平均层厚的关系如图 9所示。由图 9可知，合金片层厚度与屈服强度值按照上式拟合后，σ0为739.3 MPa，k值为174.9。拟合的R平方值为0.962，表明合金屈服强度与其初生α相片层与Hall-Patch关系式的符合性较高。结果表明，对于950 ℃以下退火而言，其屈服强度主要由初生α相片层决定。
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图 9 退火后合金室温屈服强度与初生α相平均层厚的关系 Fig.9 The relationship between the yield strength and αp width |
对于多晶体材料而言，Hall-Patch关系主要体现界面对位错滑移带的塞积作用。从图 9中α片层与室温屈服强度的较强匹配性可知，退火后的合金在室温变形过程中，其变形机制为初生α片层位错滑移。变形后组织的KAM图可以看出(图 10)，初生α片层内部分布着大量的位错，亦能够证实室温变形机制为位错滑移。
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图 10 TC31钛合金950 ℃退火态室温拉伸后初生α相KAM图 Fig.10 KAM of αp in TC31 titanium alloy after room temperature tensile testing in the annealed state at 950 ℃ |
在室温拉伸过程中，位错首先从片层内部滑移到片层界面，并随着加载力的增加在界面塞积，当加载力驱动位错滑移越过界面时，发生屈服。故随着α相片层厚度的增加，界面减少，对位错的塞积作用减弱，造成屈服强度降低。此外，由于片层厚度增加，且纵横比降低，片层间变形协调能力提高，使得合金塑性增强，故其延伸率随着退火温度的增加而提高。
图 9可知，在980和1 000 ℃退火后，其室温屈服强度与其初生α相宽度并不满足Hall-Pitch关系。其原因在于，980 ℃以上退火时，组织中的初生α相含量低，由次生α相和β相叠加组成的β转变组织占主导。对于β转变组织，其中次生α相呈现相同取向，相之间由β相构成，两相符合Burgers取向关系，即<11-20>α//<111>β, [0001]α//[011]β，α相的基面滑移系可通过的[011]β面穿过界面进入β相中。因此，该温度下的强度主要由β转变组织决定，故其不满足Hall-Pitch关系。
2.3.2 高温力学性能不同温度退火后，合金650 ℃高温力学性能见图 11，从图中可知，合金去应力退火态和800 ℃退火后呈现较高的强度。当退火温度由800 ℃升高至850 ℃后，合金抗拉强度和屈服强度均明显降低。经过850 ℃以上高温退火时，合金屈服强度随着退火温度的升高逐渐增加，但抗拉强度和延伸率变化并不明显。合金在980和1 000 ℃退火时，其屈服强度略微增加，但抗拉强度和延伸率均明显增加。
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图 11 经不同温度退火后的激光熔化沉积TC31钛合金650 ℃高温力学性能 Fig.11 650 ℃ tensile properties of LMD TC31 alloy after annealing at different temperatures |
从图 7中可知，合金800 ℃退火后的组织中靠近α/β界面处的β相中存在大量的细小硅化物，其主要形成于退火冷却过程中。张文婧[21]在研究Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-W-Si系高温钛合金时发现，其在650 ℃变形时组织中的αs片层内部出现大量的多滑移和交滑移，同时α片层间β相由于存在较多滑移系，能够在高温下协调变形。由于α/β界面符合Burgers取向关系，α相的基面滑移系可通过的[011]β面穿过界面进入β相中。而对于800 ℃退火后的TC31钛合金而言，由于β相中分布着大量的硅化物，且位于界面处，使得位错在界面α相一侧塞积，同时硅化物的存在也抑制了β相的变形。多重作用下，导致变形初期α相内部位错滑移受阻，且β相无法协调变形，使得合金在800 ℃退火时呈现较高的屈服强度。
研究表明，硅化物尺寸受退火温度影响非常明显[22]。苏宇[17]在研究DST700短时高温钛合金时发现退火温度从800 ℃提高到860 ℃时，硅化物尺寸增加一倍。而对于钛合金而言，Si和Zr在合金中既能够充当固溶原子起固溶强化作用，也能够析出硅化物产生第二相强化作用，二者存在竞争。当硅化物尺寸长大时，吸收了合金中大量的Si、Zr元素，合金固溶强化作用将减弱。同时，对于第二相而言，当尺寸增加使得位错作用以绕过机制主导时，其强化作用随着尺寸的增加而降低。从苏宇[17]的研究可知，当硅化物尺寸从50 nm增加100 nm时，合金的室温与高温屈服强度均降低，这表明该尺度下硅化物强化作用为绕过机制。对于本研究而言，TC31钛合金在800 ℃退火后组织中硅化物尺寸为40~100 nm，其强化作用亦应为绕过机制。当退火温度升高至850 ℃时，组织中硅化物显著长大，导致组织中Si、Zr元素所产生的固溶强化作用减弱。同时，在绕过机制下，硅化物长大亦使其第二相强化能力降低，故850 ℃退火后合金的室温与高温强度均较800 ℃时存在明显的降低。
Wang等[23]发现TG6合金600 ℃拉伸时，细片层α相较粗片层的变形协调性更佳，前者变形后组织中出现多滑移系开动和交滑移，而后者组织中的滑移系则较为单一。对比图 12和图 10可知，合金在650 ℃高温拉伸后，组织α片层中的几何位错密度高于室温拉伸后的组织，前者KAM图(图 10)中0~5范围占比超过70%，而后者仅为30%。同时，从图 12中也能够看出，组织中厚度较小的片层中位错密度更高一些。因此，对于TC31钛合金而言，随着退火温度的提高，α相片层尺寸的增大，合金在650 ℃变形初期能够激发的滑移系类型与位错滑移数量降低，初始变形协调能力较弱，抑制了合金发生塑性变形，故其屈服强度随之提高。
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图 12 TC31钛合金950 ℃退火态650 ℃高温拉伸后的初生α相KAM图 Fig.12 KAM of αp in TC31 titanium alloy after high-temperature tensile testing at 650 ℃in the annealed state at 950 ℃ |
当退火温度超过980 ℃时，组织中初生α相片层数量大幅度降低，退火后以β相空冷形成的α集束为主。由于α集束为取向相同的α相片层，且位错能够穿过片层之间的β相，故可将α集束看作单一的α相，如图 13所示。因此随着退火温度的升高，组织中等效的等轴α相尺寸增加。大尺寸的等效α相在高温塑性变形过程中协调难度大，导致其抗拉强度增加。
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图 13 TC31钛合金经过1 000 ℃退火后组织IPF图 Fig.13 The IPF maps of LMD TC31 titanium alloys after annealing at 1 000 ℃ |
通过图 11可知，合金经过1 000 ℃退火后，呈现良好的高温性能，其650 ℃下抗拉强度达657 MPa、屈服强度约为466 MPa、延伸率27%，但室温屈服强度低于较低温度退火态。
3 结论研究了退火温度对激光熔化沉积T31钛合金组织演化行为的影响，及不同组织形态下的合金室温与高温力学性能，主要结论如下。
1) 在950 ℃以下退火后，初生α相缓慢长大，其含量逐渐降低。当退火温度超过950 ℃时，初生α相片层快速溶解，980 ℃后含量仅剩29%。
2) 退火过程中，初生α相片层宽度随着温度的升高而增大，超过930 ℃时粗化明显，980 ℃退火后片层厚度达到(1.76±0.32) μm。
3) 退火时，α/β界面处析出(Ti, Zr)6Si3型硅化物，且随着退火温度升高，硅化物尺寸增加，并进入α相片层内部。
4) 合金在800~1 000 ℃退火后，初生α相界面主导其室温强化，合金室温屈服强度随退火温度升高区域降低。在850~950 ℃退火时，合金室温屈服强度与初生α相宽度之间符合Hall-Patch关系。受相界面析出的硅化物聚合长大并进入α相内部与α相片层尺寸增加等影响，合金高温屈服强度随退火温度升高先降低后增加。
5) 1 000 ℃退火后，合金具有良好的综合力学性能，其室温抗拉强度达1 055 MPa，屈服强度为898 MPa，延伸率为15.8%。650 ℃高温下，其抗拉强度达657 MPa，屈服强度为466 MPa，延伸率为27%。
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