2024, Vol. 32
2. 高性能金属结构材料与制造技术国家地方联合工程实验室，贵阳 550025;
3. 贵州航宇科技发展股份有限公司，贵阳 550081
2. National&Local Joint Engineering Laboratory for High-performance Metal Structure Material and Advanced Manufacturing Technology, Guiyang 550025, China;
3. Guizhou Aviation Technical Development Co., Ltd., Guiyang 550081, China
发展绿色经济对钢铁材料降低能源消耗、实现节能减排提出了更高的要求，因此兼具高强度和优异塑韧性的淬火-配分(Quenching and Partitioning, Q&P)钢近年来被广泛研究[1-3]。对于中低碳合金钢，经过Q&P处理后其强塑积往往能够达到20 GPa%以上，强度大于1 200 MPa[4]。大量的研究表明，Q&P钢的组织是包含一次马氏体、二次马氏体、贝氏体和残余奥氏体的复相组织，这种复相组织中的一次马氏体能够提升合金钢的拉伸强度，而残余奥氏体通过相变诱导塑性效应(Transformation Induced Plasticity，TRIP)可大幅度增加合金钢的延展性和加工硬化能力[5-7]。
传统的淬火-配分处理采用的是一步淬火配分(OQ&P)工艺，指的是将合金钢完全或部分奥氏体化后，在马氏体转变温度(MS)点以下进行淬火以获得一次马氏体组织，随后在该温度进行配分处理，在配分处理阶段未转变的奥氏体将转变为贝氏体组织。经过配分处理后试样最终被淬火至室温，在此阶段含碳量低的未转变奥氏体将转变为二次马氏体，而含碳量较高(热力学稳定性高)的未转变奥氏体将以残余奥氏体的形式保留在室温组织中[8-10]。最近，二步淬火配分(TQ&P)处理工艺被提出。研究表明，TQ&P处理可以提升室温组织中残余奥氏体的含量，进而改善Q&P钢的拉伸性能[11-12]。与OQ&P工艺比较，TQ&P工艺的淬火温度和配分温度并不相同，其配分温度往往高于MS点，高的配分温度能够促进一次马氏体中的过饱和C原子向未转变奥氏体中扩散，这改善了未转变奥氏体的化学稳定性，因此能够在最终的室温组织中获得更多的残余奥氏体。目前，部分学者关注了OQ&P处理和TQ&P处理对低碳低合金钢拉伸性能的影响，但很少有研究关注两种不同热处理路线对Q&P钢冲击韧性的影响。事实上，在Ms温度以下形成的贝氏体比在较高转变温度下形成的贝氏体片层间距小得多，这可以提升材料的拉伸强度。但矛盾的是，低温淬火或低的配分温度可能引入更高的淬火应力。此外，低温配分也不利于C在未转变奥氏体中的扩散，这降低了未转变奥氏体的热力学稳定性，因此降低了室温组织中残余奥氏体的含量[13-14]。由此可见，对于一步淬火配分和两步淬火配分工艺，两种不同的热处理路线将导致Q&P钢微观组织的特征和相关的力学性能产生差异。
现有的研究聚焦于OQ&P热处理的组织演化及其对拉伸性能的影响，也有部分工作聚焦于Q&P复相组织对断裂韧性的影响[7,9-10]，而对Q&P钢复相组织影响冲击韧性的研究较少。高强度钢往往应用于汽车等领域，冲击性能是其服役考核的一个重要指标。因此，本文采用OQ&P和TQ&P两种不同工艺对30CrMnSiA钢进行了Q&P处理，通过调控淬火温度和配分温度，实现了对Q&P钢复相组织如相含量、各相组织形貌等微观特征的调控。此外，通过示波冲击试验重点研究了Q&P钢中组织特征变化对冲击韧性的影响。相关的研究将为中低碳低合金钢的复相组织调控、综合力学性能优化及热处理工艺设计提供理论指导。
1 实验30CrMnSiA钢是我国自主研发的超高强度合金结构钢，常用于制造飞机发动机机架、发动机压气机叶片等。将经电弧熔炼、炉外精炼和真空脱气冶炼得到的Ф80 mm 30CrMnSiA钢圆棒改锻为20 mm厚的板材，随后在900 ℃退火2 h。利用Q4TASMAN直读光谱仪测试实验钢的化学成分，结果如表 1所示。
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表 1 实验钢30CrMnSiA的化学成分(质量分数/%) Table 1 Chemical composition of test steel 30CrMnSiA (wt. %) |
通过德国巴赫DIL805A/T快速相变仪进行热膨胀实验以获得30CrMnSiA的相变点，其中奥氏体转变开始温度(Ac1)、奥氏体完全转变温度(Ac3)、马氏体转变开始温度(MS)和马氏体完全转变温度(Mf)分别为770，863，363和180 ℃。基于以上基础数据，制定了一步和二步淬火-配分处理工艺，如图 1所示。一步淬火-配分处理的淬火温度(QT)选择为270、300、330和350 ℃；二步淬火-配分处理的淬火温度与一步法相同，不同的是二步法中的配分温度(PT)选择为370 ℃。此外，将一步淬火-配分试样定义为X-OQ&P试样，而将二步淬火-配分处理试样定义为X-M-TQ&P试样，其中X代表淬火温度，M为两步淬火配分工艺中的配分温度，如270-370-TQ&P试样表示的是在270 ℃淬火后在370 ℃进行配分处理获得的试样。
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图 1 工艺示意图 Fig.1 Process diagram: (a)OQ & P; (b)TQ&P |
使用日本理学D/max-2500/PC型X射线衍射仪对试样进行物相分析，通过JADE软件对XRD数据进行分析处理，计算残余奥氏体体积百分含量、残余奥氏体碳含量。试样经过机械抛磨和振动抛光后，采用ZIESS Super40扫描电子显微镜自带的EBSD系统进行微观组织分析，EBSD测试的步长为0.3 μm，分析软件为Channel 5。采用型号为Amsler PKP450的摆锤式示波冲击试验机进行冲击试验，摆锤的最大冲击速度为5.235 m/s，锤头最大冲击能量为300 J，示波冲击试样为夏比U型缺口试样，试样尺寸为5 mm×10 mm×55 mm。采用OlympusBX53激光聚焦显微镜和ZIESS Super40扫描电子显微镜SEM对断口形貌进行观察。
2 实验结果 2.1 微观组织表征实验设计的OQ&P和TQ&P工艺各包含4个不同工艺路线，选择具有代表性的试样进行微观组织分析，其中包括了最高淬火温度350 ℃的OQ&P试样和TQ&P试样，以及最低淬火温度270 ℃的OQ&P试样和TQ&P试样。对淬火温度为350和270 ℃的OQ&P和TQ&P试样进行EBSD分析，结果如图 2所示。图 2(a)~(d)为上述4个试样的反极图(IPF)，IPF图中很难区分马氏体/贝氏体(M/B)，但可以看出Q&P处理后马氏体/贝氏体呈现随机取向分布。图 2(e)~(h)为BC(Band Constract)衬度和相分布的叠加图，其中BC图反映了测试区域的菊池线质量。当测试区域内缺陷较多时，菊池线质量较差，因此缺陷区域表现为黑色。例如：晶界为三维缺陷，因此在BC图中晶界表现为黑色，由此可以分辨出原奥氏体的晶粒。从图 2(e)~(h)中可以看出残余奥氏体主要有两种不同的形态：一种是块状残余奥氏体，主要分布在原奥氏体晶界和马氏体束界面，其平均尺寸为0.2~0.3 μm；另一种是片状残余奥氏体，主要分布在马氏体或贝氏体块间，其平均尺寸小于0.2 μm。高温配分试样中的残余奥氏体为块状和片状，而低温配分组织中，残余奥氏体主要为片状，并且高温配分试样中的残余奥氏体含量明显低于低温配分试样。
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图 2 不同热处理状态下的IPF图及BC图和Phase图的叠加图：(a), (e) 350-OQ&P；(b), (f) 270-OQ&P；(c), (g) 350-370-TQ&P；(d), (h) 270-370-TQ&P Fig.2 IPF diagrams under different heat treatment conditions and overlay of BC and Phase diagrams: (a), (e) 350-OQ & P; (b), (f)270-OQ & P; (c), (g) 350-370-TQ & P; (d), (h) 270-370-TQ&P |
图 3(a)~(d)为350-OQ&P、270-OQ&P、350-370-TQ&P和270-370-TQ&P试样的几何必须位错GND图，图中绿色代表高位错密度区域，而蓝色区域为低密度位错区域。从图 3中可以看出，相较于高温配分组织，低温配分组织中高密度位错区域的面积更多。统计各试样中的位错密度，可以发现在相同的淬火温度下，二步淬火-配分试样的位错密度更低，如350-370-TQ&P试样的位错密度仅为350-OQ&P试样的一半。在相同的等温条件下，高温淬火试样的位错密度更低，如在二步淬火-配分处理试样中，350-370-TQ&P试样的位错密度为4.06×1014 m-2，而270-370 -TQ&P试样为更高的8.38×1014 m-2，其原因在于低的淬火温度意味着具有更高含量的马氏体。通常，马氏体具有更高的位错密度，因此, 低温淬火的270-370-TQ&P试样位错密度会更高[15]。图 3(e)~(h)展示了以上4种试样中的界面分布特征，红色线条表示2°~15°的小角度界面，黑色线条表示的是15°~45°区间的界面，黄色线条表示的是大于45°的大角度界面。统计发现，低温淬火试样的界面总含量要高于高温淬火试样，这说明低温淬火细化了组织。在相同的Q&P处理条件下，低温淬火试样具有更多体积含量的大角度界面，而在相同的淬火温度下，二步淬火-配分试样具有更高的小角度界面(图 3(i)~(l))。分析其原因，可能是马氏体/贝氏体有着相似的多层次组织(束、块、亚块)，不同的Q&P处理导致了亚结构的含量不同，由此导致不同热处理试样中各类型界面的含量不同[16]。
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图 3 350-OQ&P、270-OQ&P、350-370-TQ&P和270-370-TQ&P试样的GND图(a)~(d)，界面分布图(e)~(h)，界面取向分布特征(i)~(l) Fig.3 GND maps(a)-(d), interface distribution map(e)-(h) and distribution characteristics of interface orientation(i)-(l) of 350-OQ&P, 270-OQ&P, 350-370-TQ&P, and 270-370-TQ&P samples |
马氏体/贝氏体相变获得的24种变体可形成16种变体对，16种变体对界面的取向差包含10.5°、14.9°、20.6°、21.06°、47.2°、49.5°、50.5°、51.75°、57.25°和60°共10种类型[17-18]。热处理工艺会影响相变的变体选择行为，进行影响Q&P钢中大小角度界面的含量。图 4分析了350-OQ&P和270-OQ&P试样相变的变体选择行为。其中图 4(a)和(e)为350-OQ&P和270-OQ&P试样的IPF图，可以发现低温淬火试样中马氏体/贝氏体的尺寸更为细小。对比两试样极图图 4(b)和(f)，可以发现270-OQ&P试样中的变体数量较350-OQ&P试样更多，这是为了降低相变弹性应变能，低温淬火组织会生成更多的变体来协调相变应变。这也是270-OQ&P试样中的马氏体/贝氏体尺寸更细小的一个重要原因。采用不同颜色表示270-OQ&P和350-OQ&P试样中的Bain和CP群，如图 4(c)、(g)和图 4(d)、(h)所示。分析发现，350-OQ&P试样中体积最大的CP3群(绿色)主要由B1和B3 Bain群组成，而270-OQ&P试样中体积最大的CP3群(绿色)则是由B1、B2和B3这3个Bain群组成。Wang等[18]研究指出，属于相同Bain群的变体形成的界面为小角度界面，而不同Bain群的变体构成的界面为大角度界面。在270-OQ&P试样，由于存在更多数量的Bain群，因此该试样中的大角度界面含量更多。简而言之，变体选择行为导致了低温淬火试样会具有更高体积含量的大角度界面。
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图 4 350-OQ&P和270-OQ&P试样中选取原奥氏体晶粒的IPF图(a, e)，100极图(b, f)，Bain Group分布图(c, g)，CPP group分布图(d, h) Fig.4 IPF diagrams (a, e), 100 pole diagram (b, f), bain Group distribution diagram (c, g), CPP group distribution map (d, h)of the original austenite grains selected from the 350-OQ&P and 270-OQ&P samples |
图 5(a)~(b)分别为OQ&P、TQ&P热处理试样的X射线衍射图，衍射峰表明所有试样中均存在γ和α相。
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图 5 不同热处理试样的X射线衍射图：(a) OQ&P处理；(b) TQ&P处理 Fig.5 X-ray diffraction patterns of different heat treated samples: (a) one step Q&P treatment; (b) two step Q&P treatment |
利用式(1)~(3)可以计算试样中残余奥氏体(RA)的含量和碳浓度[19-20]：
| $ V_\gamma=\frac{1.4 I_\gamma}{\left(I_\alpha+I_\gamma\right)} $ | (1) |
| $ \alpha_\gamma=3.556+0.0453 x_{\mathrm{c}}+0.00095 x_{\mathrm{Mn}}+0.0056 x_{\mathrm{Al}} $ | (2) |
| $ \alpha_\gamma=\frac{\lambda\left(h^2+k^2+l^2\right)^{1 / 2}}{2 \sin \theta} $ | (3) |
式中：Vγ为残余奥氏体的含量；Iγ为奥氏体(200)γ、(220)γ和(311)γ衍射峰的积分强度；Iα为M/B相(200)α和(211)α衍射峰的平均积分强度；αγ、xMn、xAl分别为残余奥氏体的点阵常数、Mn元素和Al元素的化学成分；h、k、l分别为衍射峰对应的晶面指数；θ为衍射峰对应的衍射角；λ为XRD射线的波长。在式(2)中，当αγ、xMn、xAl已知时可以求出残余奥氏体的C浓度，最终的结果如图 6(a)、(b)所示。此外，经典的Koistinen-Marburger公式描述了马氏体转变量与淬火温度之间的关系[21-22]
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图 6 OQ&P处理和TQ&P处理试样中残余奥氏体(RA)的含量及C浓度(a, b)和各相的体积含量变化(c, d) Fig.6 Content of residual austenite (RA) and C concentration (a, b) insamples treated with one-step Q&P and two-step Q & P; variation in volume content of each phase in samples treated with one-step Q&P and two-step Q&P (c, d) |
| $ V_{\text {Pre-M }}=1-\operatorname{EXP}\left[-1.1 \times 10^{-2}\left(M_{\mathrm{S}}-\mathrm{QT}\right)\right] $ | (4) |
而二次马氏体和贝氏体的体积含量可以用式(5)、式(6)进行计算：
| $ V_{\mathrm{FM}}=\frac{V_\gamma \times\left\{1-\operatorname{EXP}\left[-1.1 \times 10^{-2}\left(M_{\mathrm{S}}^{\prime}-R T\right)\right]\right\}}{\operatorname{EXP}\left[-1.1 \times 10^{-2}\left(M_{\mathrm{S}}-R T\right)\right]} $ | (5) |
| $ V_{\mathrm{B}}=1-V_{\mathrm{Pre}-\mathrm{M}}-V_{\mathrm{FM}}-V_\gamma $ | (6) |
式中：MS为马氏体转变开始温度，为363 ℃；M′S为二次马氏体的转变开始温度。在公式(5)中，M′S的值可以采用式(7)[22]计算，其中残余奥氏体的C浓度可根据XRD测试获得。
| $ M_{\mathrm{S}}^{\prime}=539-423 \mathrm{C}-30.4 \mathrm{Mn}-12.1 \mathrm{Cr}-7.5 \mathrm{Si} $ | (7) |
计算表明各OQ&P试样的M′S值分别为75、70、50和60 ℃，而TQ&P试样对应的M′S值分别为45、43、44和50 ℃。试样中各相的体积含量、残余奥氏体的碳浓度，如图 6所示。从图 6(a)和(b)中可以看出，随着淬火温度的降低，一次马氏体的含量增加，而贝氏体的含量则降低。此外，可以发现TQ&P试样中的残余奥氏体含量更高，而二次马氏体的含量更少，这是因为TQ&P处理时，等温贝氏体中的碳原子向未转变奥氏体中扩散，高的配分温度促进了马氏体和贝氏体中的碳原子向未转变奥氏体中扩散，因此TQ&P试样中的未转变奥氏体具有更高的热力学稳定性，这降低了TQ&P试样中二次马氏体的含量[23]。
2.3 Q&P钢的冲击韧性图 7(a)、(d)分别展示了OQ&P和TQ&P试样的冲击载荷-位移曲线；图 7(b)、(e)则为对应试样的冲击吸收能；图 7(c)、(f)为两组试样单位面积消耗的冲击功，即冲击韧性。从图 7(a)、(d)可以看出，冲击载荷-位移曲线被最大载荷点分成两个区域，载荷Fmax左侧区域表示裂纹萌生需要的能量(Wi)，由载荷达到Fmax之前弹性变形和塑性变形所消耗的能量构成；载荷Fmax右侧区域被定义为裂纹扩展能量(WP)，其值的大小反映了材料抵抗裂纹扩展的能力[24]，Wi和Wp的值可以根据各区域面积积分进行计算。从图 7(a)和(d)可以发现，330-Q&P试样Wi对应的积分面积相比于其他试样是最高的，这表明330-Q&P试样对裂纹萌生有着较强的阻力。此外，对比各试样的Wi和WP，可以发现，两组热处理试样中高的淬火温度均能够获得更高的裂纹萌生功和裂纹扩展功，其中330 ℃处理试样的裂纹萌生功和裂纹扩展功均为最大。但在TQ&P试样中，350和270 ℃淬火处理的试样具有相近的裂纹扩展功。
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图 7 OQ&P和TQ&P试样的载荷位移曲线(a, d)，冲击吸收能(b, e)和冲击韧性(c, f) Fig.7 Load displacement curve (a, d), impact absorption energy (b, e) and impact toughness (c, f) in the samples treated with OQ&P and TQ&P |
330-OQ&P、270-OQ&P、350-OQ&P和270-OQ&P试样的冲击断口形貌如图 8所示，可以发现，所有试样均由裂纹扩展区及剪切唇区组成。图 8(a)为330-OQ&P试样的冲击断口，断口宏观形貌凹凸不平，而270-OQ&P试样的断口则相对平坦(图 8(d))，这说明330-OQ&P试样在冲击过程中发生了更大的塑性变形。图 8(b)、(e)分别为330-OQ&P、270-OQ&P裂纹起裂区域的放大图，330-OQ&P表现为韧窝和孔洞等韧性断裂特征，而270-OQ&P试样以准解理断裂特征为主，裂纹起裂区由韧窝、解理刻面和孔洞共同组成。断口形貌观察表明，试样裂纹起裂区的形貌特征与裂纹萌生能量变化相一致，韧窝的形成、微孔聚集长大等高的塑性变形特征意味着高的能量消耗。图 8(c)、(f)分别为330-OQ&P、270-OQ&P试样裂纹扩展区的放大图，其中330-OQ&P试样断口表现为韧窝断裂特征，而270-OQ&P试样的断口表现为准解理刻面，这表明270-OQ&P试样具有更低的裂纹扩展能量。此外，350-370-TQ&P和270-370-TQ&P试样的断口形貌差异并不明显(图 8(g)、(j))，在裂纹的萌生区域(图 8(h)、(i))和裂纹的扩展区域(图(k)、(l))，均为韧窝断裂特征。
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图 8 冲击试样的断口形貌：(a) 330-OQ & P; (b), (c)为图(a)中黄框区域放大图; (d) 270-OQ & P; (e), (f)为图(d)中黄框区域放大图; (g) 350-370-TQ & P; (h), (i)为图(g)中黄框区域放大图; (j) 270-370-TQ & P; (k)(l)为图(j)中黄框区域放大图(插图为激光共聚焦显微镜测得的表面粗糙度) Fig.8 Fracture morphology of impact specimen: (a) 330-OQ & P; (b), (c) are high magnification image of yellow box area in fig.(a); (d) 270-OQ & P; (e), (f) are high magnification image of yellow box area in fig.(d); (g) 350-370-TQ & P; (h), (i) are high magnification image of yellow box area in fig.(g); (j) 270-370-TQ & P; (k), (l) are high magnification image of yellow box area in fig.(j) (the illustration shows the surface roughness measured by a laser confocal microscope) |
冲击断口形貌观察表明Q&P处理试样的主要失效模式为韧性断裂，因此影响裂纹萌生功的因素与Q&P钢的塑性变形能力相关。图 9(a)为冲击断口纵截面IPF和相图的叠加图，可以发现断口附近的残余奥氏体含量为零，这意味着残余奥氏体在冲击载荷下发生了TRIP效应，因此残余奥氏体的含量会对冲击裂纹萌生行为产生直接影响。根据前面的分析可知，高温淬火试样中残余奥氏体含量更多，且主要以片状和块状的形态分布于原奥氏体晶内。反之，在低温配分组织中，残余奥氏体含量更少。综上所述，高温处理试样的冲击韧性会更好。
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图 9 270-TQ&P试样的断口EBSD分析：(a)IPF图；(b)AB线上界面的取向差分布 Fig.9 EBSD analysis of the fracture surface of 270-TQ&P sample (a) IPF diagram, (b) distribution of orientation difference at the interface on line AB |
已有研究表明，界面特征会对裂纹的扩展行为产生影响[25]。在图 9(a)、(b)中，可以发现线AB间的块界多为大角度界面，裂纹在AB区间的扩展路径明显发生了大的偏转，这意味着裂纹扩展遇到大角度界面需要消耗更多的能量。从相变热力学角度分析，低温转变对应的相变驱动力更大，因此贝氏体和一次马氏体在低温淬火和低温配分过程中变体的选择趋势更弱，这意味着相变过程能够形成更多的变体。此外，对变体选择行为的分析证明了低的淬火温度和配分温度有利于获得更多的大角度界面。因此，低温试样应该具有更高的裂纹扩展阻力，这符合实验结果中Wp的变化趋势。但是，由于OQ&P试样中的残余奥氏体含量更低，位错密度更高。因此，270-OQ&P试样即使具有高的界面含量，其冲击韧性值也相对更低。
Q&P钢冲击断裂的扩展功，可以通过裂纹的扩展路径进行表征。通常，偏折的裂纹扩展路意味着需要消耗更高的裂纹扩展能量。本文中，采用激光聚焦显微镜获得试样中裂纹的扩展路径(图 10(a)~(b))和断口粗糙度(图 10(c))，可以发现OQ&P试样中低温淬火试样的冲击断口粗糙度更小，而高温淬火试样冲击断口的粗糙度更大，这表明高温试样中裂纹偏转更明显。而在TQ&P试样中，低温和高温淬火试样的粗糙度差异并不明显。借助Autocad软件定量计算裂纹的扩展路径长度(图 10 (d))，发现OQ&P试样中高温淬火试样的裂纹路径长，而低温淬火试样的裂纹路径更短。而在TQ&P试样中，高温淬火和低温淬火试样的裂纹扩展路径差异并不大。
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图 10 OQ&P和TQ&P试样冲击断口裂纹扩展路径(a, b)，粗糙度变化(c)和裂纹扩展路径的长度(d) Fig.10 Propagation path of impact fracture cracks in OQ&P and TQ&P specimens (a, b), roughness change (c)and length of crack propagation path (d) |
综上分析可知，残余奥氏体的含量、位错密度和大角度界面的含量共同影响了Q&P钢的冲击韧性。
4 结论根据对30CrMnSiA钢OQ&P和TQ&P试样的微观组织和冲击性能的分析，可以得出以下结论。
1) 330 ℃是30CrMnSiA钢一步淬火-配分和二步淬火-配分处理的最佳淬火温度，在该淬火温度下获得的试样，残余奥氏体含量高且具有高的碳浓度。
2) 对30CrMnSiA钢进行Q&P热处理，发现淬火温度和配分温度决定了各相的含量和特性，高的配分温度有利于降低30CrMnSiA钢中马氏体/贝氏体的位错密度。
3) 冲击试验结果表明，30CrMnSiA-Q&P钢中高的残余奥氏体含量和低的位错密度可以增加Q&P钢的塑性变形能力从而提升Q&P钢的裂纹萌生功，而低的位错密度、高的残余奥氏体含量以及高含量的大角度晶界能够改善Q&P钢的裂纹扩展功。综合考虑，330-OQ&P和330-TQ&P处理的试样具有最优的冲击韧性。
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