2024, Vol. 56
2. 河海大学 土木与交通学院，南京 210098
2. College of Civil and Transportation Engineering, Hohai University, Nanjing 210098, China
碱矿渣(alkali-activated slag，AAS)由碱性激发剂与矿渣组成，利用碱性激发剂提供的OH-使得矿渣中的硅氧、钙氧和铝氧等化学共价键断裂，释放出[SiO4]4-、[AlO4]5-及Ca2+等离子进入溶液。随着矿渣玻璃体的不断溶解，溶液中的离子发生缩聚反应，生成水化产物C-(A)-S-H凝胶等，促使AAS凝结硬化，是一种绿色环保的胶凝材料[1]。与普通硅酸盐水泥(OPC)相比，AAS具有早期强度高、抗离子蚀性好等优点[2-3]。目前，AAS常用的碱激发剂主要是氢氧化钠和水玻璃，但它们具有强腐蚀性，价格高昂，并且使用这两种激发剂的AAS存在凝结时间短、收缩大和易开裂等问题[4-5]，这限制了AAS的工程应用。
与氢氧化钠和水玻璃相比，碳酸钠作为一种便宜和来源广泛的激发剂得到广泛关注[6]。然而，使用碳酸钠激发的AAS常出现凝结时间过长和早期强度较低等问题[7-9]。为了解决上述问题，有学者将氧化钙(CaO)与碳酸钠(Na2CO3)复合作为矿渣的激发剂，结果表明，CaO的加入能够有效地提高AAS的早期强度，其3 d抗压强度可达20.0 MPa[10]。这主要是由于CaO的加入可显著增加浆体中的水化产物类型，从而产生更致密的微观结构和更高的抗压强度[11]。然而，水化产物的类型以及微观结构的改变也会影响AAS的自收缩[12-13]，自收缩作为影响AAS抗裂性能的重要因素之一，有关该复合激发剂对AAS自收缩影响机制的研究还未见报道。
为了揭示CaO和Na2CO3复合激发矿渣对AAS自收缩的影响机制，以CaO和Na2CO3为激发剂，研究不同Na2O质量分数(CaO和Na2CO3反应生成的Na2O质量与矿渣质量比)对AAS砂浆自收缩的影响规律，并结合微观试验数据对其机制进行分析，为AAS大规模工程应用提供支持。
1 试验 1.1 试验原材料本研究使用的水泥为炼石牌42.5R普通硅酸盐水泥。矿渣由福建润鑫建材有限公司提供，比表面积为524 m2/kg，主要化学成分如表 1所示。采用的氧化钙(CaO)为分析纯，有效成分w(CaO)≥98%，由西陇科学股份有限公司提供。采用的碳酸钠(Na2CO3)为分析纯，有效成分w(Na2CO3)≥99.8%，由天津市恒兴化学试剂制造有限公司生产。砂子采用ISO标准砂，由厦门艾思欧标准砂有限公司提供。
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表 1 矿渣主要化学成分质量分数 Tab. 1 Main chemical composition of slag |
设置普通硅酸盐水泥砂浆(OM)和不同Na2O质量分数(即CaO和Na2CO3反应生成的Na2O质量与矿渣质量比)的碱矿渣水泥砂浆(AM)的水胶比为0.45，胶砂比为0.5; 普通硅酸盐水泥净浆(OP)和不同Na2O质量分数的碱矿渣水泥净浆(AP)水灰比同样为0.45。砂浆和净浆的具体配合比见表 2，其中，2.5、4.5、6.5、8.5代表Na2O质量分数。
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表 2 砂浆和净浆配合比 Tab. 2 Mix proportion of mortar and paste |
净浆凝结时间的测定参照GB/T 1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》[14]。砂浆流动度测定参照GB/T 2419—2016《水泥胶砂流动度测定方法》[15]。砂浆的抗压强度和抗折强度按GB/T 17671—2011《水泥胶砂强度检验方法》测定[16]。自收缩测定参照美国标准ASTM C1698-09[17]，采用波纹管和自收缩测定仪对砂浆的自收缩进行实时数据监测。数据在计算机上自动记录28 d，时间间隔为1 h。每组测试3个波纹管，并计算平均值以减少误差。
微观测试除孔结构分析采用砂浆外，其余均为净浆。孔结构分析(MIP)采用美国康塔公司生产的PoreMaster-60型全自动压汞仪; X射线粉末衍射分析(XRD)采用荷兰PANalytical公司生产的XPert PRO型X射线粉末衍射仪; TG-DTG采用德国NETZSCH公司生产的STA 449 F5型号同步热分析仪。采用瑞士Bruker公司生产的AVANCE Ⅲ 500型全数字化核磁共振波谱仪(NMR)分析试样中29Si的化学位移。
2 试验结果 2.1 凝结时间与流动度图 1为OP和不同Na2O质量分数AP的凝结时间，可以看出，AP的凝结时间均小于OP，说明CaO与Na2CO3复合激发矿渣同样具有早凝的特点。AP的初凝时间为65~135 min，终凝时间为120~220 min。Na2O质量分数的增加能够促进水化反应的进行，导致凝结时间随Na2O质量分数增加而减小。图 2为OM和不同Na2O质量分数AM的流动度，可以看出，AM的流动度小于OM。研究表明，碱-激发矿渣水泥净浆抵抗剪切破坏和失去黏性的能力比OPC净浆要高，即前者更容易生成黏滞性结构[18]。因此，在相同水胶比和胶砂比的条件下，AM的流动性较差。此外，AM激发剂中的CaO与Na2CO3反应生成NaOH和CaCO3时，需要消耗部分水，导致游离水迅速降低。因此，随着Na2O质量分数的增加，AM的流动度下降。
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图 1 OP和AP的凝结时间 Fig. 1 Setting time of OP and AP |
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图 2 OM和AM的流动度 Fig. 2 Fluidity of OM and AM |
图 3和4分别为OM和AM的抗压强度和抗折强度。可以看出，AM在龄期为3 d时，抗压强度和抗折强度均随着Na2O质量分数增加而增大。然而，随着养护龄期的延长(7 d之后)，抗压强度和抗折强度均先升高后降低。在Na2O质量分数为6.5%时，AM达到最大值。这主要与水化产物和孔结构等变化有关，具体分析将在第3节中说明。值得注意的是，AM6.5的抗压强度和抗折强度略高于OM，说明使用CaO和Na2CO3复合激发矿渣，AM的抗压强度能够达到OM的水平，满足工程应用对强度的要求。
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图 3 OM和AM的抗压强度 Fig. 3 Compressive strength of OM and AM |
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图 4 OM和AM的抗折强度 Fig. 4 Flexural strength of OM and AM |
图 5为OM和AM自收缩在28 d龄期内的变化，可以看出，AM的自收缩均大于OM，其中，28 d龄期的AM自收缩分别为OM的1.22倍(AM2.5)、1.43倍(AM4.5)、1.58倍(AM6.5)和1.71倍(AM8.5)，且随着Na2O质量分数的增加，AM自收缩增大，这可能与AM的孔结构和水化产物特征变化(如C-(A)-S-H数量、排列堆积的有序程度和晶体数量等)有关。研究表明，采用水玻璃激发矿渣的AAS，其自收缩为OPC的3~5倍，而仅采用碳酸钠激发矿渣的AAS，其收缩与OPC的相当[7, 19-21]。由此可见，在Na2CO3中复合CaO激发矿渣会增大AAS的收缩，但相比使用水玻璃激发矿渣, 能够显著降低AAS的自收缩。在保证强度的前提下，CaO和Na2CO3复合激发矿渣能够有效地改善AAS收缩大的问题。
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图 5 OP和AP的自收缩 Fig. 5 Autogenous shrinkage of OM and AM |
图 6为OP和AP在28 d龄期的XRD谱图，可以看出，OP水化产物中除C-S-H、氢氧钙石和钙矾石外，还检测出未水化的硅酸二钙和硅酸三钙。与AP相比，OP中检测到的结晶相较多且氢氧钙石衍射峰(2θ=18.0°和34.0°)较高，说明OP中的氢氧钙石结晶度好; 由于AP中的复合激发剂反应生成大量碳酸钙，在2θ=29.5°附近两种物相主衍射峰(碳酸钙(2θ=29.4°)和C-(A)-S-H(2θ=29.5°))重叠处，AP的衍射峰明显强于OP。研究表明[22]，碳酸钙不仅能够促进早期水化反应生成C-(A)-S-H凝胶(充当凝胶成核位点)，而且起到填充孔隙的作用，使得基体的孔隙率降低，这对AM的力学性能和自收缩产生影响。此外，AP水化产物中还存在水滑石以及未水化矿渣中的镁黄长石等。
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图 6 OP和AP的XRD谱图(28 d) Fig. 6 XRD patterns of OP and AP at curing age of 28 d |
图 7为OP和AP在28 d龄期的TG-DTG谱图。由图 7(a)可知，随着Na2O质量分数增加，AP的质量损失增加，说明增大Na2O质量分数可提高AP的水化程度。由图 7(b)可知，OP和AP的热分解主要为4个部分：1)50~200 ℃，主要的质量损失是C-(A)-S-H凝胶失水，在此区间，质量损失随着Na2O质量分数增加而增大，说明C-(A)-S-H数量随着Na2O质量分数增加而增加。2)300~400 ℃，主要的质量损失是水滑石的受热分解，AP各组的质量损失随着Na2O质量分数增加而增大。这是由于随着Na2O质量分数增加，矿渣溶解释放的Mg2+和Al3+的数量增多，与CO32-在高碱性环境中反应生成水滑石增多。3)400~500 ℃，主要的质量损失是Ca(OH)2分解，OP的质量损失最为明显，说明OP水化生成了大量的Ca(OH)2。在AP组中发现，Ca(OH)2的质量损失先增加后降低，当Na2O质量分数为8.5%时，质量损失反而减小。这是因为AP8.5的早期水化反应剧烈，产生较多收缩微裂缝，导致AP8.5在养护过程中，空气中的CO2更容易进入基体中与Ca(OH)2反应生成CaCO3。4)600~750 ℃，主要的质量损失为方解石(CaCO3)分解，在此区间，AP的质量损失明显小于OP。这是由于OP水化生成大量的Ca(OH)2，在养护过程中Ca(OH)2与空气中的CO2反应，生成大量的CaCO3; 而AP中CaCO3的来源主要是激发剂的反应和少量碳化。在AP中，随着Na2O质量分数的增加，AP中激发剂反应生成CaCO3的量增加，CaCO3的质量损失增加。为了方便分析水化产物对自收缩的影响，引入了名义晶胶比，计算方法为(水滑石+氢氧化钙+方解石)质量损失与C-(A)-S-H质量损失的比值，如表 3所示。可以看出，AP的晶体含量相对较少，导致AP的名义晶胶比小于OP。值得注意的是，随着Na2O质量分数增加，名义晶胶比先增大后减小，在Na2O质量分数为6.5%时取得最大，这主要与Ca(OH)2的变化有关。
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图 7 OP和AP的TG-DTG谱图(28 d) Fig. 7 TG-DTG curves of OP and AP at curing age of 28 d |
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表 3 OP和AP主要水化产物质量损失及名义晶胶比 Tab. 3 Mass loss of main phases in OP and AP and nominal crystal-amorphous ratio |
图 8为OM和AM孔体积分布曲线，可以看出，OM孔径主要分布在1 000 nm以内，且分布较为平均。AM孔径主要分布在100 nm以内，且随着Na2O质量分数增加，总孔隙率减小。本研究将孔隙按孔径大小分为3大类[23]：小介孔(3.56~10 nm)、大介孔(＞10~50 nm)、大孔(＞50 nm)。OM和AM的孔隙分类如图 9所示，可以看出，当Na2O质量分数不大于6.5%时，随着Na2O质量分数的增加，AM孔隙逐渐细化(总孔隙率下降，大介孔和大孔数量减少，小介孔数量增加)。一方面是由于CaO和Na2CO3的增加使NaOH生成量增加，NaOH激发矿渣，生成更多的C-(A)-S-H，使基体更加密实; 另一方面，激发剂反应生成的CaCO3能够起到填充孔隙的作用，从而提高AM的密实度。当Na2O质量分数从6.5%增大到8.5%时，大孔数量反而增多, 这主要是由于浆体中产生了较多的微裂缝[24]。值得注意的是，AM8.5的自收缩最大，而自收缩是产生微裂缝的原因之一。可见，AM8.5的大孔数量增多与其自收缩过大，收缩产生的拉应力超过基体的抗拉强度，基体中出现较多的微裂缝有关。小介孔数量减少，总孔隙率降低。这主要与高Na2O质量分数引发C-(A)-S-H分子滑移，C-(A)-S-H凝胶孔“塌孔”，从而使基体更加密实有关[12]。孔隙的变化势必影响AM的力学性能和自收缩，这将在第3节进行阐释。
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图 8 OM和AM的孔体积分布曲线(28 d) Fig. 8 Pore size distribution curves of OM and AM at curing age of 28 d |
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图 9 OM和AM的孔隙分类图(28 d) Fig. 9 Pore size classification of OM and AM at curing age of 28 d |
图 10为OP和AP的29Si NMR谱图和反褶积分析结果。由图 10(a)~(d)可以看出，AP中的Si主要以未水化矿渣中的Q0和Q(Slag)1 以及水化产物C-(A)-S-H中的Q(End of chain)1、Q2(1Al)和Q2的形式存在。随着Na2O质量分数的增加，矿渣中SiO2进一步溶解，导致Q(Slag)1逐渐变少，说明Na2O质量分数的增加能够促进矿渣的溶解，为水化产物(如C-(A)-S-H)的生成提供更多的活性Si离子。AP中存在Q2 (1Al)，说明C-(A)-S-H中部分Si-O四面体被Al-O四面体所替代。由图 10(e)可以看出，OP中的Si主要以未水化水泥中的Q0、水化产物C-(A)-S-H中的Q(End of chain)1和Q2的形式存在。由于OP中的Al质量分数较低，未出现Q2(1Al)特征峰，说明Si-O四面体没有被Al-O四面体取代，这与文献[26]的结果相同。
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图 10 OP和AP的29Si NMR Peakfit光谱(28 d) Fig. 10 29Si NMR Peakfit spectra of OP and AP at curing age of 28 d |
表 4为根据去褶积结果计算的OP和AP水化程度(α)、C-(A)-S-H平均链长(LMC)及m(Al)/m(Si)[26]。可以看出，随着Na2O质量分数增加，AP的α、Q2(1Al)、m(Al)/m(Si)和LMC均增大。与AP2.5相比，AP8.5水化程度提高了28.7%，这与TG-DTG分析结果一致(表 3)。说明生成的C-(A)-S-H凝胶增多，从而导致AM的化学收缩增大[27]。此外，由于高Na2O质量分数能够促进C-(A)-S-H中Al3+替代Si4+，与AP2.5相比，AP8.5中的Q2(1Al)、m(Al)/m(Si)和LMC分别增加了77.6%、38.9%和44%，即C-(A)-S-H的聚合度增大[28]。值得注意的是，AP6.5的α大于OP，而C-(A)-S-H生成量二者相当(表 3)。说明不同体系的水泥，通过α判断C-(A)-S-H生成量存在一定误差。AP6.5的LMC大于OP，这是由于OP水化产物C-(A)-S-H的硅链中二聚体占多数，而AP6.5水化产物中C-(A)-S-H的硅链主要为五聚体和八聚体，即AP6.5硅链的聚合反应较强，且Si-O四面体被Al-O四面体取代，导致AP的C-(A)-S-H的链长更长，其C-(A)-S-H的聚合度更高。
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表 4 OP和AP水化程度和C-(A)-S-H平均链长及m(Al)/m(Si) Tab. 4 Hydration degree of slag(α), LMC and m(Al)/m(Si) of C-(A)-S-H in OP and AP |
研究Na2O质量分数变化对AM性能的影响，有助于对其性能调控和成本控制。随着Na2O质量分数的增加，凝结时间和流动性减小(图 1、2)，这主要与Na2O质量分数增加促进水化反应和消耗游离水有关。力学性能方面，在龄期为3 d时，Na2O质量分数越高，反应速度越快，水化产物越多，这导致AM的强度越高(图 3、4)。随着龄期的增长(7 d之后)，强度反而先升高后降低，当Na2O质量分数为6.5%时强度最高。当Na2O质量分数从2.5%增加到6.5%时，基体的碱性增强，水化程度增大，这导致C-(A)-S-H数量增多(表 3)。此外，反应生成CaCO3能够细化孔结构，故AM的强度增大。然而，当Na2O质量分数从6.5%增加到8.5%时，尽管AM8.5的水化程度最高且C-(A)- S-H凝胶数量最多(表 3、4)，但由于其自收缩最大，大孔(微裂缝)数量也显著增多(图 9)，此时强度受大孔数量的影响占主导，故AM8.5的强度反而降低。
随着Na2O质量分数的增加，AM自收缩增大。自收缩主要受以下因素影响：1)名义晶胶比。随着Na2O质量分数的增加，名义晶胶比先增加后降低(表 3)，当Na2O质量分数为6.5%时最大; 而名义晶胶比越高，晶体对C-(A)-S-H变形的约束力越强[29]，故其对C-(A)-S-H变形的约束先增大后减小。2)毛细孔压力。随着Na2O质量分数的增加，一方面，水化反应消耗水增多，在水胶比相同的条件下，砂浆内部相对湿度下降越明显; 另一方面，C-(A)-S-H和CaCO3数量增多，使得AM的孔结构更加致密，在二者的影响下，AM的毛细孔压力增大[30]，进而AM的自收缩增大。3)C-(A)-S-H滑移。随着Na2O质量分数的增加，LMC与m(Al)/m(Si) 增大(表 4)，说明Al3+取代C-(A)- S-H桥位硅氧四面体中的Si4+增多，C-(A)-S-H对Na+的吸附能力增强[31]; 被吸附的Na+以水和钠离子的形式存在，能够有效降低C-(A)-S-H的层间摩擦因数[32]，在毛细孔压力的作用下，使得C-(A)-S-H发生更大的滑移。4)水化程度。随着Na2O质量分数增加，AM的水化程度增大，C-(A)-S-H和水滑石等水化产物数量增多(表 3、4)，这将使得AM化学收缩增大，进而导致AM自收缩增大[33]。由此可见，上述4种因素对AM自收缩具有不同的影响效果，由于AM的名义晶胶比较小，对自收缩的影响有限，此时后三者起主导作用。因此，随着Na2O质量分数增加，AM的自收缩增大。
Na2O质量分数为6.5%的AM具有合适的凝结时间和良好的流动性(图 1、2)，能够满足大规模工程应用的要求。对强度而言，AM6.5的强度高于OM(图 3、4)，说明使用CaO和Na2CO3激发矿渣，其强度能够达到普通硅酸盐水泥的水平，满足强度要求。这是由于AM6.5的C-(A)-S-H生成量与OM的相近(表 3)，但AM6.5的孔结构更为致密(图 9)，故其强度高于OM。对自收缩而言，相比水玻璃激发矿渣，AM6.5的自收缩有了显著的降低，但其自收缩仍大于OM(图 5)，说明AM仍存在自收缩较大的问题。这是由于AM的名义晶胶比低于OM(表 3)，这减少了晶体对C-(A)-S-H变形的约束。另一方面，AM的孔径更加致密(图 9)，导致其毛细孔压力较大。综上，AM6.5的综合性能最优，其力学性能高于OM，但较低的晶体含量和致密的孔结构导致其自收缩大于OM。
4 结论1) 随着氧化钙和碳酸钠掺量的增加，碱矿渣砂浆(AM)的凝结时间和流动度均减小; 7 d后的力学性能则先增大后减小，在Na2O质量分数为6.5%时达到最大。这是由于水化产物的增多和生成的CaCO3使基体密实，AM的强度增大，其强度下降则是由大孔数量增多所致。
2) 随着Na2O质量分数的增加，一方面，激发剂反应耗水量增大，孔结构更加密实，毛细孔压力增大; 另一方面，C-(A)-S-H对Na+的吸附增加，凝胶层间摩擦减少，这促进了凝胶的相对滑动，在孔隙压力作用下, C-(A)-S-H滑移增大。此外，水化程度提高，水化产物数量增多。因此，AM的自收缩随着Na2O质量分数的增加而增大。
3) 当Na2O质量分数为6.5%时，AM6.5的C-(A)-S-H数量与普通硅酸盐水泥砂浆(OM)接近，但其孔结构更致密，故其力学性能优于OM。然而，由于较少的晶体含量和较大的毛细孔压力，即AM6.5的变形约束力较小且收缩驱动力较大，其自收缩大于OM。
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