2017, Vol. 25
2. 北京临近空间飞行器系统工程研究所，北京 100076
2. Beijing Institute of Nearspace Vehicle's System Engineering, Beijing 100076, China
碳/碳复合材料具有强度高、抗热冲击性能优异、高热流条件下抗烧蚀性好等优点，是国内外航天器结构与热防护设计中广泛使用的一种复合材料.超高温陶瓷材料是一种高熔点硼化物、碳、氧化物组成的多元复合陶瓷材料，也是各国都在大力发展的新型抗氧化防热材料.近年来，国内外学者针对碳/碳与超高温陶瓷材料的防热性能进行了大量的理论与试验研究，结果发现：虽然两种防热材料均具有良好的力学与抗烧蚀性能，但在相同的试验环境下，其热响应却往往呈现出较大的差异性.随着认识的深入，研究者逐步将造成这种热响应差异的原因定位在非平衡流场条件下材料壁面催化特性的影响上，并对此开展了大量研究[1-8]，相关成果[9-11]各自从理论分析与数值模拟方面证明了材料壁面催化特性在不同的飞行、试验条件下的确会对材料表面真实热流有显著影响，故针对碳/碳复合材料与超高温陶瓷材料开展的风洞烧蚀试验，应充分考虑流场非平衡特性及材料表面催化特性的影响[12-15].然而，流场化学非平衡、材料壁面催化、试验件热响应与试验设备运行参数是一个紧耦合问题，造成两类防热材料热响应差异性的影响因素较多，国内外在针对不同影响因素开展系统性定量对比分析与验证方面的工作始终未见报道.
本文以碳/碳与超高温陶瓷材料为研究对象，从材料壁面催化与非平衡流场气动加热的机理出发，基于电弧风洞、高频等离子风洞两种设备设计了3个试验状态，并进行了对比试验，对可能影响材料热响应的重要因素进行了分析，相关研究成果可为碳/碳与超高温陶瓷材料防热性能的考核与评价提供参考与借鉴.
1 试验 1.1 试验材料如图 1所示，试验模型采用典型的驻点烧蚀试验用球柱外形，分别由碳/碳复合材料和超高温陶瓷加工而成，球头半径分别选用RA、RB两种尺寸规格(RA=1.75RB)，柱段尺寸分别为RL, A=0.42 RA，RL, B=RB.其中, 碳/碳端头由纯碳/碳毛坯件加工而成，其XY向为碳布叠层铺成的纤维织物，Z向为一定间距的穿刺纤维束，将穿刺增强的织物预浸沥青碳化、石墨化，经多周期循环后制成密度大于1.95 g/cm3的坯料，切取并加工成试验用球柱试件.
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图 1 烧蚀试验模型 Figure 1 Specimen for tunnel ablation test |
超高温陶瓷试件采用ZrB2基超高温陶瓷粉体，通过热压烧结工艺压制而成，并在ZrB2粉体中添加了适量含硅化合物(如SiC、ZrSi2、MoSi2、TaSi2等)，以促进ZrB2的致密化，同时改善其力学性能和抗氧化性能.
1.2 试验设备与测试方法试验分别在20 MW电弧风洞及500 kW高频等离子风洞试验设备上完成.
试验前对试验状态参数包括压力、热流和总焓进行测试，并在试验过程中对模型驻点温度场测试.其中，压力和热流采用校测模型进行测试，试验校测模型包括测压和测热各一件，校测模型表面各布置测压点和测热点(见图 2).
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图 2 测压、测热模型示意图 Figure 2 Manometer and calorimetric model: (a) manometer model; (b) calorimetric model |
表面热流测量采用瞬态测热法，即校测模型表面布铜塞式量热计，基本要求是：测热模型的几何结构与真实试件相一致，以保证测量热流与试件表面热流相一致.基于一维热流假设、已知铜塞性质(密度和比热)和厚度，利用量热计背面温升率的测量结果，测点表面热流计算公式为
| $q = \rho {C_p}\delta \frac{{{\rm{d}}T}}{{{\rm{d}}\tau }}.$ | (1) |
式中：q为热流，W/m2；ρ为金属的密度，kg/m3；δ为金属厚度，m；Cp为金属比热，J/(kg·K)；dT/dτ为背面温升率，K/s.
表面压力由专用测压球头配合库利特微型绝压传感器直接密封连接测量，测量孔径为1 mm.
总焓测量采用能量平衡测焓法和音速流测焓法相互测量印证.能量平衡法测气体总焓的基本原理是热力学第一定律，气体获得的能量等于输入电能减去总的冷却剂带走的能量以及外部损失的能量.对于所有的实际开车过程，加热器外表面温度接近常温，电弧加热器的外表面通过对流或辐射机理造成的能量损失，以及电极或等离子体发生器材料的内部损失，与输入能量相比是小量，可以忽略，测焓方程可简化表示为
| ${H_0} = \frac{{IU - \sum\limits_i {{C_p}{Q_i}\Delta {T_i}} }}{G}.$ | (2) |
式中：H0为总焓，MJ/kg；I为电弧电流，A；U为电弧电压，V；Cp为水比热，J/(kg·K)；Qi为第i支路冷却水流量，kg/s；ΔTi为第i支路冷却水温升，K.
音速流法的测量原理为：在超声速电弧风洞中，高温气流在喷管喉道处达到声速，在已知喉道面积(A*)、气体流量(Gt)和弧室压力(P0)的条件下，利用一维平衡流动的等熵关系可得气流总焓：
| ${H_0} = 5.082 \times {10^{ - 3}}{({P_0}{A^*}/{G_t})^{2.519}}.$ | (3) |
模型驻点温度采用比色高温计进行测试，对于灰体(即单色发射率不随波长而变)比色温度等于真实温度，对碳/碳和超高温陶瓷等一般单色辐射系数变化较平缓的物体，比色温度计测量的温度接近真实温度.
1.3 试验状态分别在2种设备(高频等离子风洞和电弧风洞)、3个状态下，针对碳/碳和超高温陶瓷两种材料端头模型的热响应差异进行了对比试验研究，具体状态参数见表 1.
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表 1 试验状态 Table 1 Tunnel test condition |
试验的状态参数基于平衡流加热理论的三参数法提出，其实质为根据典型飞行条件确定冷壁热流、焓值和压力参数，实际调试时确保冷壁热流、焓值满足要求，压力由具体流场自适应确定.对于平衡流气动加热条件，该方法可以确保材料表面接受的气动加热(即热壁热流)相近，当试验时间足够长、材料表面温度达到平衡时，材料表面温度、表面烧蚀行为也相近.
但实际上，对于表 1所列的高焓、中/低热流加热条件，无论飞行条件还是地面风洞试验条件，驻点附近流场都表现出明显的非平衡特征.研究表明：地面试验条件的非平衡特征显著高于飞行条件；不同地面设备相比，高频等离子体风洞的非平衡特征显著高于电弧风洞.
2 试验结果 2.1 高频等离子体风洞条件下热响应特性对比图 3为高频等离子风洞试验条件下端头驻点温度曲线，对比可知：碳/碳端头驻点温度率先达到平衡，而超高温陶瓷端头驻点温度仍保持缓慢上升，但驻点温度也呈现走平的趋势，截止t=500 s时刻，碳/碳端头驻点平衡温度约2 200 ℃，超高温陶瓷端头驻点温度约1 380 ℃，即在相同试验环境条件下，同为RB的碳/碳、超高温陶瓷端头，其驻点平衡温度的差异约820 ℃.
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图 3 不同材料驻点温度曲线(试样尺寸相同，等离子风洞) Figure 3 Stationary point temperature of same size in samecondition(plasma tunnel) |
图 4为电弧风洞试验条件下RA尺寸端头驻点温度曲线，对比可知：在试验进行至600 s之前，超高温陶瓷端头驻点温度始终低于碳/碳端头，其温度偏差最大可达500~600 ℃；随后，超高温陶瓷端头驻点温度继续升高，直至达到驻点烧蚀平衡温度，其值约2 230 ℃，从图 4可以看出，该平衡温度最终与碳/碳端头的驻点温度交汇.
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图 4 不同材料驻点温度曲线(试样尺寸相同，电弧风洞) Figure 4 Stationary point temperature of same size RA in same condition(arc tunnel) |
图 5为电弧风洞试验条件下RB尺寸端头驻点温度曲线，对比可知：当试验进行至480 s时，碳/碳端头驻点温度已达到平衡，而超高温陶瓷端头驻点温度仍保持缓慢上升，但驻点温度也呈现出走平的趋势；碳/碳端头驻点平衡温度约2 100 ℃，超高温陶瓷端头驻点温度约1 670 ℃, 即在相同试验环境条件下，同为RB的碳/碳、超高温陶瓷端头，其驻点平衡温度相差约430 ℃.
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图 5 不同材料驻点温度曲线(试样尺寸相同，电弧风洞) Figure 5 Stationary point temperature of same size RB in same condition(arc tunnel) |
图 6为表 1所列状态下两类端头的驻点温度曲线.通过对比可以发现：碳/碳端头驻点温度在不同设备、相近试验状态下差别较小，最大偏差在300 ℃以内；而超高温陶瓷端头驻点温度在不同设备、相近试验状态下差别较大，其最大偏差可达820 ℃.
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图 6 端头驻点温度曲线 Figure 6 Temperature of the stationary point |
对于尺寸相同、材料不同的两种端头，相同试验条件下(同为电弧风洞流场或高频等离子风洞流场)，造成不同材料模型驻点温升曲线差异的可能原因主要有热扩散系数(比热、密度、热导率)、表面辐射系数、表面烧蚀行为以及材料壁面催化特性差异等几种.当试验时长足以使得材料内部热传导趋于平衡的条件下，材料内部的热扩散系数对驻点温度的影响可以忽略，而前文对比的正是平衡温度，因而热扩散系数的影响可以排除.测试结果表明，碳/碳材料由常温到高温的表面辐射系数为0.9~0.6，超高温陶瓷材料的表面辐射系数为0.89~0.66，二者十分接近，因而表面辐射系数的影响也可排除.试验初期，超高温陶瓷材料表面无明显烧蚀，对表面温度影响很小，碳/碳材料虽有显著烧蚀，但研究表明其氧化烧蚀并不对材料表面温度造成显著影响，因而，表面烧蚀行为不是造成两种材料模型表面温度差异的主要原因.这样，试验件驻点平衡温度差异仅与材料壁面催化特性相关，意即两种材料模型温度的差异可能由超高温陶瓷壁面催化系数远低于碳/碳材料造成(总焓中作为化学焓形式存在的部分能量未能在材料表面完全释放，致使超高温陶瓷材料壁面温度偏低).而材料催化特性研究结果也表明, 碳/碳材料接近完全催化，超高温陶瓷材料接近完全非催化，与上述试验现象吻合.这种差异还可能与材料表面烧蚀与流场的耦合化学反应相关，通过这种耦合反应，也可使以化学焓形式存在的部分能量得以在材料表面释放出来.超高温陶瓷RA尺寸模型在试验后半程温度逐步与碳/碳模型接近，可能是由于随着温度升高超高温陶瓷材料的催化特性逐步按近完全催化，也可能是由于该条件下材料表面氧化机制、表面烧蚀与流场发生耦合反应使以化学焓形式存在的能量得以释放.
3.3 相同材料在不同设备、条件的热响应差异影响因素分析对于碳/碳材料，在试验状态十分接近的情况下，由于材料趋于完全催化壁面，且碳/碳材料在该温度范围内的表面烧蚀为扩散控制机制，氮、氧原子中贮存的能量在材料表面得以完全释放，故不同尺寸的碳/碳端头驻点温度在达到平衡后，在量值上应相同，而不同状态下实测的模型驻点温度仍有一定差异，其原因可能由热流测量偏差与红外测温偏差导致.大量测试结果表明，地面试验条件下，热流的测试偏差为10%~20%，红外测温的偏差也在100 ℃量级，不同状态下实测温度有300 ℃以内的差异，与相关测量参数的偏是相符的.
对于超高温陶瓷材料，其不同状态下的表面温度差异远大于碳/碳材料，除测试偏差应不是造成这种差异的主因，主要是与不同状态下流场差异相关，具体如下：
1) 在相同设备、试验状态十分接近的情况下，RA模型的温度显著高于RB模型.由于模型由同种材料制成，其热扩散特性、热辐射特性及催化特性均相同，数值分析结果表明：试验过程中的表面烧蚀差异并不会造成模型温度产生如此大的差值.造成这种差异的根本原因应该是两种试验条件的非平衡度不同，即尺寸小的模型激波脱体距离短，离解的气体原子复合时间短，物面上气流化学焓比尺寸大的模型高，在完全非催化或有限催化条件下，材料表面接受的气动加热较低.
2) 对于同为RB模型的超高温陶瓷端头，高频等离子风洞试验测试结果表明，驻点温度平衡至1 268 ℃，整体温度水平较低；而电弧风洞试验测试结果表明，驻点温度曲线有波动，最高温度约2 000 ℃.对比可知：超高温陶瓷端头在高频等离子风洞试验中表现出远低于电弧风洞试验条件下的驻点温度，该现象可归因于高频等离子风洞环境条件下流场的非平衡度更高，化学焓在总焓中所占的比例高于电弧风洞，而超高温陶瓷材料壁面催化系数很低，接近完全非催化，这部分化学焓无法充分释放，虽然调试热流(传感器表面材料为铜，接近完全催化，测量得的热流接近平衡态热流)相近，高频等离子风洞中模型表面实际接受的气动加热显著低于电弧风洞.
4 结论1) 在超高温陶瓷材料表面无明显烧蚀的情况下，端头驻点温度显著低于碳/碳材料；电弧风洞与高频等离子风洞试验环境下的试验结果表明, 碳/碳端头驻点温度接近，而超高温陶瓷端头驻点温度差异较大.
2) 超高温陶瓷端头驻点温度低于碳/碳端头的根本原因在于地面试验条件为非平衡流场，两类材料的催化特性有很大差异，碳/碳接近完全催化，实际接受的气动加热量更大，其热流值接近平衡态热流或实测热流，而超高温陶瓷接近完全非催化，实际接受的热流低于实测热流.这种差异还可能与材料表面烧蚀与流场的耦合化学反应相关，通过这种耦合反应，也可使以化学焓形式存在的部分能量得以在材料表面释放出来.
3) 不同试验设备条件下，碳/碳端头驻点温度差异主要是由状态调试偏差和温度测试偏差造成的；超高温陶瓷端头驻点温度的差异主要是由不同条件气流非平衡度不同、试件表面实际接受的热流不同造成的.
4) 对碳/碳材料而言，由于其壁面催化特性接近完全催化壁面，在试验设备选择或状态调试时，可以不必考虑流场非平衡度的影响；而对于超高温陶瓷材料，在试验设备的选择上，则需要结合风洞非平衡流场特点，对试验考核的有效性做充分评估.
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