2020, Vol. 28
2. 东北大学 金属材料研究所，沈阳 160001;
3. 绿色化工过程省部共建教育部重点实验室(武汉工程大学), 武汉 430205
2. Institute for Materials Research, Northeastern University, Senyang 160001, China;
3. Key Laboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education(Wuhan Institute of Technology), Wuhan 430205, China
在高温超导材料中，铋系高温超导(Bi2Sr2Ca2Cu3O7-δ, BSCCO)和钇系高温超导(YBa2Cu3Ox, YBCO)更具有实用前景。铋系高温超导线材又称第一代高温超导线材，其在77 K下不可逆场仅为0.3 T，在强磁场中临界电流密度会迅速衰减，电学性能减弱，且用银包套法制备，成本也颇高；相比之下，钇系高温超导带材即第二代高温超导带材在强磁场下具有优异的电学性能，不可逆场高达7 T，且制备成本相对较低，因此，YBCO高温超导材料具有更广阔的发展前景[1-2]。
目前制备YBCO高温超导薄膜的主流方法包括脉冲激光束沉积(pulsed laser deposition, PLD)[3]、共蒸发法(reactive co-evaporation, RCE)[4]、三氟乙酸金属有机沉积法(trifluoroacetic acid-metalorganic deposition, TFA-MOD)[5]和金属有机化学气相沉积(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)[6]。PLD属于物理沉积方法，其特点是对基底温度要求比较低，小范围内制备的薄膜均匀性较好，但激光会损坏基底，形成小颗粒碎片，影响薄膜质量，且设备比较昂贵，不适用于大面积制备薄膜；RCE制得的薄膜纯度高、沉积速率快，且设备简单，但对原料的纯度要求较高，需要较高的真空度，使得成本偏高；TFA-MOD属于化学沉积方法，无需真空环境，成本较低，可大面积制膜，方便涂覆各种形状的基底，且制得的薄膜具有较高的临界电流密度，但其金属基带易氧化，其副产物氢氟酸具有极强腐蚀性，对设备、样品及周围环境都会产生危害；MOCVD制备薄膜的沉积速率快，可控性好，产品质量好，且其设备相对简单，适用范围广，因此在实用领域中备受青睐，此外MOCVD还可通过各种辅助手段如等离子体[7]、磁场[8]、激光[9]等提高薄膜的沉积速率。
激光化学气相沉积法(laser chemical vapor deposition, LCVD)是在MOCVD的基础上，采用激光辅助薄膜沉积的一种新技术。对于LCVD来讲，当激光照射到基底上时，一方面激光的光效应使原料蒸气分子吸收光子处于激发态，降低分子间的反应活化能，加快整个化学反应过程，提高薄膜的沉积速率，降低成本；另一方面激光的热效应可使基板温度迅速升高，从而降低薄膜沉积温度，随着薄膜的生长，激光能时刻在薄膜表面提供均匀的能量场，因此可大幅度消除薄膜的缺陷及厚度效应，从而可制备出取向好的厚膜样品[10-11]。
YBCO超导性能与其结构密切相关，所以制备YBCO的工艺显得至关重要。Guo L等人研究了退火温度对YBCO薄膜结构和性能的影响，发现993 K退火后薄膜的c-轴取向最好，1 003 K退火后薄膜的临界电流密度达到最高[12]；Wu X等人研究了PLD制备YBCO中CeO2缓冲层厚度对YBCO超导性能的影响，在221 nm厚的CeO2缓冲层上制备出临界电流密度达4.6×106 A/cm2的YBCO超导层[13]；Wang等人研究了低能Ar+离子束轰击时间对YBCO表面结构和超导电流密度特性的影响，通过控制离子轰击时间将薄膜临界电流密度提高到原来的2.2倍[14]；沉积温度[15]、薄膜厚度[16]等因素对薄膜结晶质量、结晶取向以及临界温度和临界电流密度的影响已经在之前的研究中进行过讨论。
本实验采用LCVD法在不同前驱体加热温度下制备了一系列的YBCO薄膜样品，研究了前驱体加热温度对YBCO薄膜取向、杂相含量、显微结构及临界温度的影响。
1 实验实验选用Y(DPM)3 (DPM: 2, 2, 6, 6-tetramethylheptane-3, 5-heptanedione)、Ba(DPM)2/Ba(TMOD)2 (TMOD:2, 2, 6, 6-tetramethyl-3, 5-octanedionate)、Cu(DPM)2固态粉末作为前驱体在Al2O3基板上制备YBCO薄膜。其中Ba(DPM)2和Ba(TMOD)2摩尔比为4:1，Ba(TMOD)2用于降低Ba(DPM)2的熔点，提高其挥发性能[17-18]。
实验使用的LCVD设备已经在之前的文章中报道过[11]。Y、Ba、Cu固态前驱体原料分别装入三加热罐中，薄膜成分的调节通过改变三原料罐的加热温度来实现。原料蒸气由载流气(Ar)经由加热管道输送至反应腔内。实验使用的激光为连续波长的Nd:YAG激光，输出功率(PL)为200 W，波长为1 064 nm。激光以30°入射角透过石英窗射向基板并覆盖整个基板，薄膜沉积温度(Tdep)由基板背部的热电偶测量。Ba前驱体的加热温度(TBa)范围为TBa=593~608 K，Cu前驱体的加热温度(TCu)范围为TCu=468~483 K，Y前驱体的加热温度(TY)范围为TY=455~477 K。O2的流速为150 sccm，载流气Ar流速为50 sccm，反应腔内气压维持在800 Pa，沉积时间为10 min。沉积完成后，YBCO样品在纯O2气氛以及常压下进行热处理，12 h后样品由四方晶系转变为具超导性的正交晶系[19]，得到YBCO超导薄膜。
用X射线衍射仪(Rigaku RAD-2C)对薄膜进行物相组成的定性和定量分析，用扫描电子显微镜(Hitachi S-3100H)分析薄膜的表观形貌、厚度，用直流四端子法测量薄膜的临界温度。
2 分析与讨论图 1为不同Ba前驱体蒸发温度下制备的YBCO薄膜XRD谱图，其中TBa=593 K(a)、598 K(b)、603 K(c)和608 K(d)。从图中可以看出，TBa=593 K时，在2θ为7.5°、15.1°、22.8°、30.5°、38.5°、46.5°、54.9°处存在衍射峰，经与标准卡片对比发现，这些衍射峰分别与YBCO (#39-0486)标准卡片的的(001)、(002)、(003)、(004)、(005)、(006)、(007)峰对应，这表明薄膜中含有YBCO相，且为c-轴取向，由峰强可知YBCO相含量相对较低；在2θ为29.2°、48.5°存在的衍射峰与标准卡片对比发现和Y2O3 (#41-1105)的标准峰对应，表明薄膜中含有Y2O3杂相；在2θ为15.5°、31.5°、36.1°处存在衍射峰，经对比发现与CuYO2 (#39-0244)标准峰对应，表明薄膜含有CuYO2杂相，从衍射峰强弱判断，CuYO2杂相含量较高(图 1(a))。随着TBa的升高，TBa=598 K时，YBCO主相含量增多，样品中含有少许的Y2O3杂相，但CuYO2杂相含量明显减少，这可以从明显增强的YBCO衍射峰强度及明显减弱的CuYO2衍射峰强度上推断得知，同时也说明此条件下样品是缺少Ba含量的，这也为继续升高TBa提供指导方向(图 1(b))。当TBa=603 K时，除了少许的Y2O3杂相外，CuYO2杂相的衍射峰强度明显减弱，薄膜中YBCO的取向及含量均得到进一步的提高(图 1(c))。在当TBa升至608 K时，样品中的YBCO衍射峰明显减弱，(005)峰消失，在2θ为37.2°、38.8°出现新的峰，经过比对与CuBaO2(#38-1402)对应，即出现含Ba的杂相，这主要由于Ba含量的提高导致的薄膜成分偏离所致，随着Ba含量的提高，反应体系中原料比例Ba：Y、Ba：Cu偏高，有剩余的Ba元素与Cu、O等原子反应生成CuBaO2杂相见图 1(d)。通过不断提高TBa的温度，YBCO主相经历了由少至多再减少的变化，而CuYO2杂相含量相应的由多至少再增多，根据YBCO衍射特征峰的强弱以及CuYO2、Y2O3杂相的相对含量来判断，在该条件下的最佳TBa为603 K。
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图 1 不同Ba前驱体蒸发温度下制备的YBCO薄膜XRD谱图 Fig.1 XRD spectra of YBCO films prepared at different evaporation temperatures of Ba precursors TBa=593 K(a), 598 K(b), 603 K(c), 608 K(d); TCu=473 K, TY=477 K, PL=133 W (Tdep=1 103 K) |
图 2为不同Cu前驱体蒸发温度下制备的YBCO薄膜样品的XRD谱图，其中TCu=468 K(a)、473 K(b)、478 K(c)和483 K(d)。从图中可以看出，TCu=468 K时，特征峰较弱，样品为c-轴取向YBCO相；此外，在2θ为20.5°、29.2°、33.8°处存在Y2O3衍射峰，在2θ为15.5°、31.5°处存在CuYO2衍射峰，通过CuYO2及Y2O3衍射峰强弱来判断，这两相含量均比较低，且样品中CuYO2含量比Y2O3少(图 2(a))。当TCu升至473 K及478 K时，其XRD衍射图谱基本与TCu=468 K时类似，其主相仍为YBCO，杂相分别为CuYO2和Y2O3(图 2(b, c))。在TCu=483 K时，其XRD衍射图谱与之前相比发生了显著变化，样品(001)晶面的衍射强度已经大幅度降低，表明YBCO含量已经明显减少，此时衍射强度明显增强的峰存在于15.5°、31.5°处，它们属于CuYO2的衍射特征峰，说明此时的CuYO2含量已经明显增多，另外，在20.5°、29.2°、33.8°处也存在Y2O3特征峰，说明样品中仍含稍许Y2O3杂相(图 2(d))。通过不断提高TCu温度，YBCO中CuYO2杂相含量经历了由少至多的变化，根据YBCO衍射特征峰的强弱以及CuYO2、Y2O3杂相的相对含量来判断，在该条件下的最佳TCu为478 K。
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图 2 不同Cu前驱体蒸发温度下制备的YBCO薄膜XRD谱图 Fig.2 XRD spectra of YBCO films prepared at different evaporation temperatures of Cu precursors TCu=468 K (a), 473 K (b), 478 K (c), 483 K (d); TBa=603 K, TY=477 K, PL=133 W (Tdep=1 103 K) |
图 3为不同Y前驱体蒸发温度下制备的YBCO薄膜XRD谱图，其中TY=455 K (a)、459 K (b)、473 K (c)和477 K (d)。从图中可以看出，在TY=455 K时，制备的样品为c-轴取向的YBCO薄膜，此外，在样品中含有少许的CuBaO2杂相(图 3(a))；当TY升至459 K时，获得了c-轴取向的YBCO薄膜的同时，CuBaO2杂相随之消失，这是由于Y成分的补充，使得CuBaO2杂相转化成YBCO相(图 3(b))；当TY=473 K时，除主相YBCO相，样品产生了Y2O3杂相以及CuYO2杂相，表明随着TY的升高，Y含量增多生成含Y的杂相(图 3(c))；当TY=477 K时，主相YBCO相及CuYO2杂相的衍射峰强度未发生明显变化，但Y2O3杂相衍射峰强度明显变强，说明Y2O3杂相含量仍在增多，这是由于温度升高，更多的Y转变成为Y2O3杂相(图 3(d))。随着TY的升高，在相对较低的TY下会导致CuBaO2杂相的生成，而在相对较高的TY下会导致Y2O3及CuYO2杂相的产生，由此可以得出此条件下最佳的TY为459 K。
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图 3 不同Y前驱体蒸发温度下制备的YBCO薄膜XRD谱图 Fig.3 XRD spectra of YBCO films prepared at different evaporation temperatures of Y precursors TY=455 K (a), 459 K (b), 473 K (c), 477 K (d); TCu=478 K, TBa=603 K, PL=133 W (Tdep=1 103 K) |
图 4为不同Y前驱体蒸发温度下制备的YBCO薄膜表面和断口的SEM图，其中TY=455 K (a, b)、459 K (c, d)、473 K (e, f)和477 K (g, h)。从图中可以看出，在TY=455 K时，样品表面主要分布着晶界模糊的非均匀四边形晶粒A，结合XRD图谱可知这些晶粒应为YBCO相，此外，样品表面存在一些不规则分布的圆形颗粒B，对照XRD图谱分析可得这些颗粒应为CuBaO2杂相，各晶粒之间还存在许多空隙C如图 4 (a)，其对应的截面SEM图中可以看出YBCO断口比较致密，但表面粗糙不平，厚度为6.9 μm如图 4(b)，这与XRD结果相对应，此时Y含量不足，样品表面生成富Cu、Ba的杂相，还未形成均匀致密的结构；温度升高至TY=459 K时，样品表面均匀分布着四边形YBCO晶粒A，且晶界清晰，晶粒平均尺寸达25 μm，晶界间存在少量不规则分布的圆形颗粒B，对照XRD图谱可得这些颗粒应为Y2O3如图 4 (c)，断口图显示YBCO层表面变平整，晶粒均匀致密，膜层厚度达8.2 μm如图 4(d)，正与XRD所呈现的一致，随TY升高，充足的Y使CuBaO2转化为YBCO相；温度升高至TY=473 K时，样品表面主要分布为晶界模糊且形状不规则的YBCO晶粒A，此外存在许多分散的圆形颗粒B，对照XRD图谱可得这些颗粒应为Y2O3和CuYO2杂相如图 4 (e)，对应的截面SEM表明此时的YBCO薄膜表面凹凸不平，其厚度为15.0 μm如图 4 (f)，TY继续升高，薄膜成分开始偏离；当温度升高至TY=477 K时，样品表面出现大量不规则分布颗粒B，由对应的XRD分析可得这些颗粒应为Y2O3和CuYO2杂相，说明随着TY温度升高，样品中Y的含量逐渐增多，生成了大量的富Y相，此外，薄膜表面还产生一些孔隙C如图 4 (g)，此时断口图显示YBCO薄膜层呈非均匀致密的形态，厚度为16.8 μm如图 4(h)。当TY从455 K升高到477 K时，这些薄膜样品的厚度从6.9 μm增加到16.8 μm，沉积速率从41 μm/h增加到101 μm/h，薄膜表面先变均匀致密后又变得不平整。分析结果与XRD相符，可以得到最佳的TY为459 K，此时薄膜沉积速率为49 μm/h。
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图 4 不同Y前驱体温度下制备的YBCO薄膜表面和截面SEM图 Fig.4 Surface and cross-section SEM diagrams of YBCO films prepared at different temperatures of Y precursor TY=455 K(a), (b); TY=459 K(c), (d); TY=473 K (e), (f); TY=477 K(g), (h); TCu=478 K, TBa=603 K, PL=133 W (Tdep=1 103 K) |
图 5(a)为Y2O3-BaO-CuO标准三元相图，(b)为实验前躯体Y(DPM)3、Ba(DPM)2/Ba(TMOD)2、Cu(DPM)2挥发摩尔量三角图。图中实心球代表理论的YBa2Cu3O7-δ相区，(b)中每个小圆圈代表一个样品的前驱体挥发摩尔量组成比，对不同前驱体蒸气温度下所制备的实验样品进行前驱体挥发摩尔量测定后得到各样品的相组成。可以看出，通过改变Y、Ba、Cu前驱体的蒸发温度，在TBa=593~608 K、TCu=468~483 K、TY=455~477 K时，所得到的样品除含有YBCO主相外，还包含CuYO2、Y2O3、CuO、BaCuO2等杂相。当TBa=603 K，TCu=478 K，TY=459 K时制备的YBCO薄膜样品杂相最少，相组成与理论值符合较好，这与XRD和SEM结果一致，表明这些样品的前驱体蒸汽最佳温度为TBa=603 K、TCu=478 K、TY=459 K。
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图 5 Y2O3-BaO-CuO标准三元相图(a)和前躯体挥发摩尔量三角图(b) Fig.5 (a) Y2O3-BaO-CuO standard three phase diagram; (b) Triangular diagram of the volatilization of the precursor volume |
根据CVD反应原理，薄膜的生长模型可以分为3个阶段。首先是岛状生长，气体分子由于吸附作用在基底上团聚并成核，呈现小岛状生长；当基底上的小岛逐渐长大，岛与岛边界逐渐接近，最终连成片，不断外延，此阶段为层状生长；层状生长布满整个基板时，原料气分子又在膜层上吸附团聚成核，长成岛状，最后连成片，实现薄膜的三维生长。在CVD的反应过程中，在Tdep相对较低的阶段，CVD反应过程受表面反应动力学控制，此时的反应温度为前驱体分子提供反应能，在这个阶段，沉积速率Rdep随着沉积温度Tdep的增加而增加；然而，当Tdep增加到一定值时，控制CVD过程的主导因素是样品表面边界层中的气体传输速率，在此阶段，通过控制前驱体加热的温度，可以改变前驱体挥发的速率从而达到控制反应腔内原料比例的目的。
实际生长中由于不同种原料的物理性质不同，比例不同，以及各种生成物所需要的反应活化能差异，YBCO在微观上可呈方形(c-轴生长)和楔形(a-轴生长)[22]，在Y、Ba、Cu等元素富集的情况下往往能在薄膜表面生成Y2O3、CuO、BaO、CuYO2、BaCuO2等不同的相[20-21]，而这些相的晶体结构、取向又各有差异，致使YBCO表面在微观形貌上表现出不同形状的晶粒。
对实验得到的最佳前驱体沉积温度TBa=603 K、TCu=478 K、TY=459 K下制备的YBCO薄膜样品进行进一步研究，将这些样品进行不同条件的热处理。图 6为不同热处理温度后的YBCO薄膜样品的XRD谱图，其中(a)为热处理前样品、(b)为经713 K热处理12 h后的样品、(c)样品经813 K热处理12 h。从图中可以看出，经过热处理的YBCO薄膜样品与未经热处理相比，杂相含量基本不变；经713 K热处理后薄膜YBCO相衍射峰无明显变化，而经过813 K热处理的YBCO薄膜样品的(006)衍射峰强度明显增加，(001)、(002)、(005)衍射峰强度有所降低，这表示经过813 K热处理后YBCO相的晶型发生变化，由非超导性的四方晶系结构转变为具有超导性的正交晶系结构，薄膜完成超导转变。此条件下可以得出，最佳热处理温度为813 K，处理时间12 h。
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图 6 不同温度热处理的YBCO薄膜XRD谱图 Fig.6 XRD spectra of YBCO thin films treated at different temperatures (a)no heat treatment; (b) heat treatment at 713 K; (c) heat treatment at 813 K; TBa=603 K, TCu=478 K, TY=459 K, PL=133 W (Tdep=1103 K) |
图 7为J.D. Jorgensen的实验[23]中YBCO晶胞的c-轴长随其氧含量变化的曲线，δ为YBCO中氧含量的参数。YBCO晶胞可以看作复合钙钛矿结构，包含导电层和储电层。导电层由CuO2平面和Y原子构成，储电层由Ba、O和CuO链构成。由于在导电层CuO2平面中存在一些氧空位，退火过程中氧原子进入空位，使导电层中的部分载流子Cu2+转变为Cu3+，载流子浓度的减小导致YBCO导电性能减弱[24]。随着δ值由0增加到0.9，YBCO氧含量逐渐减少，超导性能(麦斯纳效应、超导转变温度)逐渐下降[25]；反之亦成立，经纯O2气氛退火后，氧原子进入导电层空位，当δ=0.65左右时[23]，使得YBCO逐渐从四方相转变为正交相，恢复超导特性。
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图 7 c-轴长随氧含量δ变化曲线 Fig.7 c-axis with oxygen content δ change curve (a) LC=1.181 30 nm, δ=0.92; (b) LC=1.176 15 nm, δ=0.59; (c) LC=1.169 89 nm, δ=0.22 |
由实验所得YBCO样品的c-轴长LC，在曲线中计算求出对应的δ值，确定样品的氧含量，从而判定样品超导转变的情况。作图计算可得，热处理前的样品a的LC=1.181 3 nm，δ=0.92，表明样品为四方晶系非超导相；经过713 K热处理12 h和813 K热处理12 h后的样品均向正交晶系超导相转变，其中样品b的LC=1.176 15 nm，δ=0.59，含氧量较少，表明薄膜刚开始发生超导转变，而样品c的LC=1.169 89 nm，δ=0.22，含氧量有明显提升，此时样品已基本完成超导转变。可以看出，沉积态的YBCO薄膜在经适当温度的热处理后，氧含量逐渐增加，c-轴逐渐变短，由非超导相的四方晶系转变为具超导性的正交晶系，成为超导态的YBCO薄膜。不难看出，沉积得到的薄膜样品在经过813 K热处理后含氧量更多，超导转变更完全，此时得到最佳热处理温度为813 K。
图 8为经713 K和813 K热处理12 h得到的YBCO超导薄膜样品的R-T曲线图。王连红等人研究了热处理温度对MOD-YBCO薄膜的结构和超导性能的影响，发现在1 093 K以下进行热处理时，薄膜的c-轴取向随温度升高而增强，超过1 093 K后c-轴取向受到抑制，晶粒取向向a-轴转化[26]；ANTAL等人研究了不同气氛下退火对YBCO性能的影响，发现Ar气氛下退火的样品超导性受到抑制[27]；WU Chuanbao等人研究了不同氧含量热处理对YBCO超导性能的影响，在氧浓度较低时，薄膜致密度较差，当氧含量到300 μL/L时，薄膜致密度好，临界电流密度达到4.3 MA/cm2，但当氧含量大于800 μL/L时，薄膜出现富Cu的第二相，致使其导电性能减弱[28]。由此可见，退火制度对薄膜性能也有相当重要的影响。实验所得样品经713 K热处理12 h后，当温度从200 K下降到92 K时，样品电阻略有增加，当温度从92 K降低至30 K时，电阻随之减小，样品表现出其金属性，表明薄膜开始向超导相转变，这与样品XRD谱图和氧含量参数得到的结果一致，当温度继续降至25 K时，电阻降为0，即超导转变温度Tc=25 K，远低于液氮温度，表明样品还不完全具备高温超导特性，还未完全发生超导转变；经813 K热处理12 h后的YBCO超导薄膜样品在温度从300 K降低至100 K时，样品电阻已经呈现逐渐降低的趋势，表现出其金属性，说明样品已完全转变为超导相，这与XRD谱图和氧含量参数分析结果一致，且当温度降低至83 K时发生明显的零电阻转变，表明临界转变温度Tc=83 K，超过77 K的液氮温度，满足高温超导的特征。综合XRD图谱、氧含量曲线以及R-T曲线的分析可以得出，此条件下最佳热处理温度为813 K，热处理时间12 h。
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图 8 不同热处理温度的YBCO薄膜R-T曲线 Fig.8 R-T curve of YBCO film with different temperature of heat treatment (a) heat treatment at 713 K; (b) heat treatment at 813 K |
以固态前驱体Y(DPM)3、Ba(DPM)2/Ba(TMOD)2、Cu(DPM)2为源物质，利用激光化学气相沉积法高速制备YBCO薄膜的工艺过程中，薄膜的相组成和形貌结构受到其前驱体蒸气温度的影响，在TBa=593~608 K、TCu=468~483 K、TY=455~477 K范围内制备所得的一系列薄膜样品中，TBa=603 K、TCu=478 K、TY=459 K时制备的YBCO薄膜杂相少、纯度高，结构致密，沉积速率达49 μm/h，此条件下制备的薄膜经过热处理后转变为正交晶系超导相结构，不同热处理温度后薄膜含氧量有不同程度的提升，在813 K热处理12 h后得到的YBa2Cu3O6.78氧含量更高，超导性能好，临界温度达83 K。
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