2020, Vol. 28
2. 江苏省智能化农业装备重点实验室，南京 210031
2. Key Laboratory of Intelligence Agricultural Equipment of Jiangsu Province, Nanjing 210031, China
在工业生产中回转体零件的应用较为广泛，尤其是长期处于高温、高压、腐蚀环境下的回转类零件，更易发生腐蚀、磨损、损坏等现象，为了提高该类零件表面的耐磨和耐腐蚀性能，科研人员开展了表面改性技术的研究.王鑫等[1]在冲压模具导柱表面电沉积制备了Ni-SiO2复合镀层，降低了表面的磨损量，提高了耐磨性能。陈名华等[2]应用化学复合镀技术修复磨损的作动筒活塞杆，使其使用寿命达到3年。王红云等[3]利用Al2O3/Ni纳米复合电刷镀技术修复了失效凸轮轴。赵诣等[4]以缝纫机导杆为基体，采用化学复合镀制备Ni-P-MoS2复合涂层，使其具有较好的耐磨性和自润滑性。
喷射电沉积是在阴阳极之间加上电压，镀液经阳极喷嘴喷射于阴极工件表面，从而构成闭合回路，在电场作用下，实现离子沉积的加工过程。喷射电沉积与传统电沉积不同的是，镀液的循环流动，加快了离子传输，同时，通过提高极限电流密度，极大地提升了沉积速率，而镀液的冲击能对镀层进行机械活化，使镀层晶粒细化、均匀致密[5-6]。研究发现，在传统的Ni-P合金基础上，通过共沉积第二相纳米颗粒能够改善材料整体性能[7]。其中，ZrO2作为一种硬度高，高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化的陶瓷颗粒[8]，已引起人们的广泛关注[9-11]。目前，对于回转体零件的表面改性技术以电沉积和化学复合镀为主，而采用喷射电沉积技术加工沉积层的研究鲜有报道，且考虑到喷射电沉积多集中在静止平面，综合ZrO2颗粒的优异性能，本文采用喷射电沉积技术在回转体零件的旋转曲面制备Ni-P-ZrO2复合镀层和Ni-P合金镀层，对比分析镀层和45钢基体的耐腐蚀性能，并探究其腐蚀机理，以期为回转体类零件表面改性和耐蚀性的研究提供参考。
1 试验 1.1 回转体零件喷射电沉积试验原理回转体表面喷射电沉积原理如图 1所示，其中，阳极喷嘴安装在机床主轴上；工件安装平台是通过步进电机带动45钢圆棒实现回转运动。喷射电沉积加工过程中，喷嘴随机床主轴沿Y方向往复移动，工件绕轴线转动，潜水泵将电镀液从储液槽压入喷嘴，并高速喷射于工件表面，喷射电沉积室中的电镀液经回液管流回储液槽，实现电镀液的循环。接通电源后，经喷嘴喷射在工件表面的电镀液和工件形成闭合回路，在外电场的作用下，发生氧化还原反应，实现金属离子的沉积。
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图 1 喷射电沉积试验原理示意图 Fig.1 Schematic diagram of the principle of spray electrodeposition test |
搭建如图 2所示的试验平台，电镀液的组成及试验参数如表 1和表 2所示，试验采用颗粒尺寸为50 nm的纳米ZrO2。试验中，以纯镍棒为阳极，阴极工件为Φ10 mm×70 mm的45钢圆棒，按如图 3所示的工艺流程，在回转体表面采用喷射电沉积技术制备Ni-P-ZrO2复合镀层和Ni-P合金镀层，并进行耐腐蚀性的研究。
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图 2 回转体喷射电沉积试验装置 Fig.2 Test device of rotating body spray electrodeposition |
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表 1 镀液组成成分及作用 Table 1 Composition and function of plating solution |
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表 2 试验参数 Table 2 Test parameters |
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图 3 回转体喷射电沉积工艺流程图 Fig.3 Flowchart of rotating body spray electrodeposition process |
分别配制50 g/L的NaCl溶液，将经线切割加工的Φ10 mm×10 mm的试样放入NaCl溶液进行静态浸泡实验，在不同的浸泡时间(0.5、1、3、12、24、48、72 h)测量镀层失重量，每次称重样品需经过去离子水冲洗、乙醇超声清洗、烘干和称重4个步骤。试验所用称重天平为JJ124BC型实验天平，分度值为0.1 mg。采用失重法测量腐蚀速率，计算公式为v=Δm/(S×t)，式中：v为腐蚀速率；Δm为腐蚀前后重量变化；S为试件的表面积；t为腐蚀时间。为确保试验数据的准确性，各数据取平均值。
1.4 电化学测试将喷射电沉积后的45钢圆棒工件加工成Φ10 mm×20 mm的电化学试样，其非工作面端连接铜导线并用环氧树脂封装，与腐蚀介质隔离，暴露在腐蚀介质中的工作面为直径Φ10 mm、面积约100 mm2的圆柱面，其结构示意图和工件实物如图 4所示。采用三电极体系的电化学测试方法对镀层的耐腐蚀性进行检测，工作电极为电化学试样，辅助电极为Pt片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，借助电化学工作站CS350完成极化曲线的测量和交流阻抗试验[12]。测试中，将电化学试样浸入到50 g/L的NaCl溶液中，采用动电位扫描法得到不同时间下镀层与基体的极化曲线，然后利用极化曲线外延法[13]得到腐蚀电位、腐蚀电流等参数，从而对镀层和基体的耐腐蚀性进行探究。在开路电位下，采用交流阻抗法(EIS)，测试镀层在NaCl溶液中的阻抗谱，测试频率为0.01~1×105 Hz，扫描方向由高频到低频，使用Zview软件对不同镀层进行阻抗拟合分析。
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图 4 电化学试样结构示意图和实物图 Fig.4 Schematic diagram and physical map of electrochemical sample structure |
在上述镀液条件下，对所制备的Ni-P合金镀层和Ni-P-ZrO2镀层进行EDS能谱分析，结果如图 5所示，其中图 5(a)和(b)均显示了面扫测量镀层元素能谱时所选择的测试区域，其面积为1 mm2。同时，由得到的能谱曲线可以看出，测得的元素峰主要为Ni、P和Zr，且Ni峰比较明显，说明采用喷射电沉积加工成功制得Ni-P合金镀层和Ni-P-ZrO2复合镀层。经X射线衍射试验得到XRD谱如图 6所示，表 3列出了利用Scherrer公式[14]计算得出的镀层Ni(111)晶面上的晶粒尺寸，可以明显看到，ZrO2颗粒加入后，镀层的晶粒尺寸有所减小，晶粒产生了细化，且与非回转体相比，回转体表面制备的镀层的晶粒尺寸降低了约3.4和6.9 nm，回转体表面制备的镀层晶粒的细化效果更好。镀层SEM显微形貌如图 7所示，Ni-P-ZrO2复合镀层的表面相对平整，圆形胞状结构更加细小，呈现均匀的“菜花头[15]”结构，而Ni-P镀层有较多凸起和节瘤，表面粗糙不平，说明Ni-P-ZrO2镀层更致密，孔隙率较低。此外，Ni-P-ZrO2镀层中的胞状物边界曲折模糊，而Ni-P镀层中非常明显。这是由于在喷射电沉积加工过程中，大量纳米ZrO2颗粒作为成核中心，被随机吸附在镍磷合金表面，无数的成核中心有助于减小胞状结构体积，抑制晶粒连续生长，使得晶粒进一步细化，从而提高镀层耐腐蚀性[16]。而镀层中胞状结构的边界和缺陷为腐蚀介质提供了直接的扩散途径，ZrO2颗粒作为一种化学稳定性高的惰性粒子，经共沉积填充表面薄弱处，导致部分边界被覆盖，使得Ni-P-ZrO2镀层表面边界较曲折、结构更加紧凑[17]。因此，Ni-P-ZrO2镀层相对Ni-P镀层具有更好的耐腐蚀性能。
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图 5 镀层EDS能谱图 Fig.5 EDS spectra of coating: (a)Ni-P-ZrO2 composite coating; (b) Ni-P alloy coating |
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图 6 镀层XRD谱图 Fig.6 XRD pattern of the coating |
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表 3 镀层的Ni(111)晶面晶粒尺寸 Table 3 Ni (111) crystal grain size of the coating |
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图 7 镀层表面形貌 Fig.7 Surface morphology of coating:(a)Ni-P-ZrO2 composite coating; (b) Ni-P alloy coating |
图 8为各镀层试件在50 g/L NaCl溶液中腐蚀失重量与时间关系曲线，可见在相同的腐蚀条件下，Ni-P-ZrO2镀层的失重量明显小于45钢基体和Ni-P镀层，经腐蚀失重计算得到的腐蚀速率最小，表明其能对基体起到有效防护，且随着浸泡时间的增加，3种试件失重量呈现上升趋势，但Ni-P-ZrO2镀层的变化相对平稳。原因在于，随着浸泡的进行，试件与腐蚀介质NaCl的接触面积逐渐增大，加快了腐蚀速率，而纳米颗粒ZrO2在镀层表面弥散沉积，阻碍镍基金属相“尖端效应[18]”的产生，使得组织致密度增加，耐腐蚀性得到提高。另外，由于喷射电沉积过程中，阴极处于不断旋转状态，阴极和镀液形成相对运动，阻止了氢气泡和杂质在阴极表面的长期滞留，进一步打断晶粒的自然生长过程，促使沉积层晶粒细化，避免在镀层表面形成凹坑、针孔、麻点和结瘤等缺陷，使得腐蚀介质“无孔可入”，从而抑制腐蚀的进行[19]，反映在图 8的结果是腐蚀失重量变化平稳，计算所得到的腐蚀速率有所降低。旋转阴极和ZrO2颗粒的双重作用，使得Ni-P-ZrO2复合镀层表现出更优异的耐腐蚀性能。
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图 8 镀层在NaCl溶液的腐蚀失重 Fig.8 Corrosion weight loss of plating in NaCl solution |
腐蚀电位和腐蚀电流密度反映了金属的耐腐蚀性能，通常，腐蚀电流密度越小，腐蚀电位越大，金属的耐腐蚀性能越好[20]。图 9为镀层和基体在50 g/L的NaCl溶液中浸蚀不同时间的极化曲线，分别利用Corrtest软件和极化曲线外延法进行计算，得到其腐蚀电位、腐蚀电流密度如表 4所示。
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图 9 镀层和基体不同时间的极化曲线 Fig.9 Polarization curves of coating and substrate at different times:(a)Ni-P-ZrO2 composite coating; (b) Ni-P alloy coating; (c)45steel |
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表 4 Ni-P-ZrO2复合镀层、Ni-P合金镀层和45钢基体的极化曲线分析结果 Table 4 Results of polarization curve analysis of Ni-P-ZrO2 composite coating, Ni-P alloy coating, and 45 steel matrix |
从表 4可以看出，镀层和基体的腐蚀电流密度呈现先增后减的趋势，而腐蚀电位呈先减后增的趋势。Ni-P-ZrO2复合镀层、Ni-P合金镀层和45钢的腐蚀电流密度分别在12、48、48 h达到最大，然后逐渐减小。其中，Ni-P-ZrO2复合镀层的腐蚀电流密度在3 h后突然增大，Ni-P合金镀层的腐蚀电流密度在1 h后突然增大，而45钢的腐蚀电流密度总体变化幅度较小，这是因为Ni-P-ZrO2复合镀层和Ni-P合金镀层在空气中会形成一层氧化膜，可减缓反应的进行，使得腐蚀电流密度较小，腐蚀速率缓慢，而随着浸泡时间的增加，溶液中穿蚀性较强的Cl-逐渐将氧化膜穿透溶解，镀层与溶液直接接触，发生阳极活性溶解，反应加剧，使得腐蚀电流密度和腐蚀速率急剧增大，而45钢基体表面没有氧化膜保护，故腐蚀电流密度的变化不显著。Ni-P-ZrO2复合镀层比Ni-P合金镀层发生突变时间延迟的原因主要是ZrO2颗粒会嵌在基体金属中，弥补晶界缺陷，使得镀层组织相对致密，从而形成的氧化膜也较致密，不易被Cl-侵蚀。浸泡一段时间后，腐蚀电流密度再次减小的原因是，随着反应的进行，电极表面会有很多腐蚀产物生成，使得电极与溶液的接触面积减小，减缓反应的进行，导致腐蚀电流密度减小。由表 4可知，Ni-P-ZrO2复合镀层、Ni-P合金镀层、45钢的最大腐蚀电流密度分别为43.2×10-5、75.2×10-5、434×10-5 A/cm2，其中45钢的最大腐蚀电流密度约是Ni-P-ZrO2复合镀层的10倍，约是Ni-P合金镀层的6倍，很明显，Ni-P-ZrO2复合镀层和Ni-P合金镀层的耐腐蚀性都较好，加入ZrO2颗粒后，镀层的耐腐蚀性能有所增强，这与腐蚀失重实验反映的结果一致。
2.4 电化学阻抗谱的分析借助ZView和Origin软件用Nyquist表示法分析拟合交流阻抗谱。通常，Nyquist图的容抗弧半径表明复合镀层的耐腐蚀性能强弱，半径越大，电荷传导的阻力越大，腐蚀电流和腐蚀速率就越小，镀层耐蚀性能越好[21]。由图 10可以看出，45钢基体和复合镀层的阻抗谱均呈现单一的容抗弧，表明其具有典型的钝化镀层表面阻抗谱的特征。其中，Ni-P-ZrO2镀层和Ni-P镀层相比45钢基体的容抗弧半径更大，表明镀层拥有更高的极化电阻，且加入ZrO2颗粒后，提高了镀层的耐腐蚀性能。交流阻抗谱采用图 11所示的等效电路图进行拟合，表 5为拟合后的等效电路参数值，其中，Rs是镀液中的电阻，Cd为双层电容，Rp为电化学反应电阻。Rp作为镀层耐腐蚀性的表征，Rp越大，镀层抗腐蚀能力越强[22]，由表 5可以看出，Ni-P-ZrO2复合镀层的极化电阻值Rp约为Ni-P合金的3倍，且两种镀层的Rp值相对45钢基体明显增大，说明喷射电沉积制备的复合镀层能有效提高回转体零件的耐蚀性，且ZrO2颗粒的加入，有利于镀层表面的改性。同时，Cd双层电容值与镀层的孔隙率有关，加入ZrO2颗粒后，Cd的值由4.743 8降低为3.887 2 μF/cm2，表明Ni-P-ZrO2复合镀层的表面致密程度更高，孔隙率较低。这与扫描电镜和极化曲线所得到的结果是相符合的。
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图 10 Nyquist图 Fig.10 Nyquist diagram |
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图 11 镀层等效电路图 Fig.11 Coating equivalent circuit diagram |
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表 5 等效电路参数值 Table 5 Equivalent circuit parameters |
图 12为扫描电镜观察到的镀层和基体在50 g/L的NaCl溶液中通电加速的极限条件下腐蚀0.5 h后的表面形貌。从图 12可以看出，Ni-P-ZrO2复合镀层的表面最为平整完好，Ni-P合金镀层次之，45钢基体的表面很不平整，有较多的凹坑和凸起。金属的腐蚀主要以局部腐蚀为主，金属表面出现腐蚀坑(图 12(d))，随着时间的增加，腐蚀坑的数量增多、尺寸变大，试样逐渐腐蚀，且表面缺陷的存在，使得更多的钢基体暴露在腐蚀介质中，加快腐蚀速率。根据镀层腐蚀后的表面形貌(图 12(a)和(b))可知，镀层表面有若干地方被黑色腐蚀产物覆盖，且主要集中在胞状结构的边界和表面缺陷处，验证了上文所述镀层的腐蚀主要是从表面薄弱处开始。对比图 12(a)~(c)可知，电喷镀制备的复合镀层有助于改善腐蚀性能。究其原因，主要是基体和腐蚀介质之间形成的极化电阻改变了腐蚀电流密度，此外，腐蚀产物吸附在镀层表面，堵塞腐蚀坑，有效减小了镀层与NaCl溶液的接触面，抑制了腐蚀坑与腐蚀介质所形成的“大阴极-小阳极”腐蚀电池的产生，从而减缓腐蚀。而Ni-P-ZrO2复合镀层的表面表现出一种较低速率的腐蚀，主要是由于通过纳米粒子ZrO2的结合，不仅能使腐蚀电位正移，还会形成以Ni-P合金为阳极，ZrO2颗粒作为阴极的腐蚀微电池，促进阳极极化[23]，抑制局部腐蚀的产生。另一方面，ZrO2颗粒的加入促进晶粒细化，细晶强化更充分，提高钝化膜形核密度，形成均匀致密的表面。
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图 12 腐蚀后表面形貌 Fig.12 Surface morphology after corrosion: (a)Ni-P-ZrO2 composite coating; (b) Ni-P alloy coating; (c) 45steel; (d)corrosion pit |
由此可见，镀层的耐腐蚀性能远远超过45钢基体，且Ni-P-ZrO2复合镀层的耐腐蚀性较Ni-P合金镀层要好，这与腐蚀失重法和电化学测试的结果相同。
3 结论1) 回转体表面喷射电沉积制备的Ni-P-ZrO2复合镀层比Ni-P合金镀层表面平整度更高，凸起和凹坑等缺陷更少，具有更细小的晶粒尺寸。
2) 旋转阴极和纳米ZrO2颗粒的双重作用下，相同腐蚀时间内Ni-P-ZrO2复合镀层的失重量最小且变化平稳，抗腐蚀的效果更好。
3) 制备的Ni-P-ZrO2复合镀层与Ni-P合金镀层相比，相同腐蚀时间内其腐蚀电流密度更小，腐蚀电位更正，表现出较强的耐腐蚀性能。
4) 制备的Ni-P-ZrO2镀层与Ni-P合金镀层相比，其容抗弧幅度更大，拟合得到的极化电阻值Rp增大了两倍，与孔隙率有关的Cd值减少了0.856 6 μF/cm2，Ni-P-ZrO2镀层对基体的防腐性能优于Ni-P镀层。
5) 通电加速腐蚀0.5 h后，由于掺入的ZrO2陶瓷颗粒填补缺陷、细化晶粒和促进阳极极化的作用，Ni-P-ZrO2复合镀层的表面基本完好，具有最优的耐蚀性，Ni-P合金次之，45钢表面形貌最差，且存在较多腐蚀产物。
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