2021, Vol. 29
随着科学技术的不断发展，各种电子设备的使用为人们的生产、生活带来了极大的便利。然而，电子设备工作过程中产生的电磁辐射和干扰又会影响人们的生产和生活。急性影响，如恶心，眩晕，金属味；长期暴露在高磁梯度的非均匀磁场则会诱导蛋白周转发生一些变化，致使其发生癌变[1]。人类可以通过衣物减少电磁波对身体的伤害，然而普通衣物仅有微弱甚至无电磁屏蔽效果，因此，需要对普通织物进行后处理，使其具有微波吸收性能。微波吸收材料[2]的结构对其吸波性能具有重要影响。例如，多孔结构及空心结构的材料复杂的内界面有助于入射电磁波在材料内部形成多重反射，促进电磁波的吸收[3-4]。
石墨烯[5]是一种由单层或少层的碳原子紧密堆积排列，具有二维蜂窝状结构的新材料，其原子间以共价键形式进行连接。通过sp2-sp2杂化形式构成稳定的六边形平面结构，碳原子上的p轨道通过肩并肩的形式构成离域大π键，使石墨烯在室温下电子流动性可以达到2.5×105 cm2/(V·s)，从而使石墨烯拥有微弱的电磁效果。但由于石墨烯性质稳定，表面无可以与其他物质反应的官能团，因此，通常将石墨烯通过Hummers法[6]制备成氧化石墨烯(GO)，GO在溶液中具有良好的分散性，并可以方便地还原为石墨烯。虽然单一的GO组分拥有一定的微波吸收性能，但仍比较低，无法达到商用标准(< -20 dB)，需要通过合理的设计和填充导电材料使其拥有良好的微波吸收性能。
对于电磁屏蔽织物，通常选择浸渍电磁屏蔽材料或混入导电纤维制备拥有电磁屏蔽效果的纺织品[7]，如Ghosh[8]等采用两步湿法制备了r-GO/Ag，而后通过浸渍法将r-GO/Ag附着到棉织物上，研究发现，随着浸渍次数及r-GO/Ag质量分数的增加，制备得到的r-GO/Ag棉织物的微波吸收强度增加，当AgNO3的质量分数为25%时，银/r-GO/棉的电导率为145 S/m。赵洪涛[9]通过电泳沉积技术将r-GO/Ag沉积到棉织物上，研究发现，Ag/r-GO/棉复合织物的导电率较原始棉提高了约400倍(复合织物的电导率为0.33 S/m)。Ren等人[10]制备了银/无水纺布/水性聚氨酯(银的质量分数为10.5%)，在2~18 GHz频率范围内测得该复合物的电磁屏蔽效能达到-72.5 dB。Xu等人[11]通过在聚多巴胺(PDA)功能化纤维素纳米纤维(CNFS)上化学沉积银纳米粒子(AgNPs)作为构建块，成功制备了高效电磁干扰(EMI)屏蔽膜，在8.2 GHz时的电磁屏蔽效能高达-93.8 dB。银因其理化性质均较为稳定，拥有良好的导热、导电性能，质地柔软，且具有一定的抗菌能力，常被用作制备导电织物。然而用其制备的纺织品存在耐曲折性、耐磨性较差，与其他服装用纤维的混合性差，手感较差等缺陷。
本文将纳米银片附着在改性氧化石墨烯上制备出拥有电磁屏蔽的复合材料，再通过多次浸渍使棉织物拥有良好的电磁屏蔽效果。与以往的银球状颗粒通过物理吸附沉积在氧化石墨烯上相比，本文将结构均为片状的纳米银片与GO复合，首先对氧化石墨烯表面进行改性，而后再将两种物质通过化学键键合在一起，由于GO具有多孔结构，使纳米银片填充在其内部，增加银的附着量，并且结合牢度更高，吸波性能更好。
1 实验 1.1 实验材料氧化石墨烯(GO)，南通强生安全防护科技有限公司；聚乙烯亚胺(PEI)，国药集团化学试剂有限公司；硝酸银(AgNO3)，国药集团化学试剂有限公司；柠檬酸三水合钠(TSC·3H2O)，国药集团化学试剂有限公司；双氧水(H2O2)，国药集团化学试剂有限公司；硼氢化钠(NaBH4), 国药集团化学试剂有限公司；乙醇(C2H5OH)，GENERAL-REAGENT；碳酸钠(Na2CO3)，国药集团化学试剂有限公司；十二烷基苯磺酸钠(C18H29NaO3S)，国药集团化学试剂有限公司；棉布，绍兴市广密纺织品有限公司。
1.2 实验过程 1.2.1 棉布预处理取尺寸为5 cm×5 cm的棉布，将其置于Na2CO3与十二烷基苯磺酸钠(浓度比为1∶2)的溶液中，浴比为1∶40，煮沸处理30 min，洗涤干净后，在80 ℃烘干备用。
1.2.2 聚乙烯亚胺改性氧化石墨烯称取一定量的氧化石墨烯分散在去离子水中，超声分散处理30 min。待氧化石墨烯均匀分散后，加入适量聚乙烯亚胺，将混合物移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，在100 ℃下反应2 h，制得由聚乙烯亚胺改性的氧化石墨烯溶液。最后将产物以8 000 r/min的转速离心15 min，洗涤，干燥，得到聚乙烯亚胺改性的氧化石墨烯样品(GO-PEI)。
1.2.3 纳米银片/还原性氧化石墨烯(rGO)的制备称取一定量GO-PEI超声分散于去离子水中，然后在20~30 ℃避光且搅拌条件下，依次加入一定比例的AgNO3，TSC·3H2O，H2O2，在剧烈搅拌下加入NaBH4, 反应30 min，将混合物移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，在180 ℃下反应8 h，制得纳米银片/rGO溶液。最后将产物以8 000 r/min的转速离心15 min，洗涤，干燥，得到纳米银片/rGO样品。
1.2.4 rGO-PEI-AgNPs/棉织物制备将制备的纳米银片/rGO以一定浓度超声分散在去离子水中，将1.2.1小节中处理的棉布浸渍其中超声处理，二浸二轧，在80 ℃下焙烘20 min，重复上述操作多次，得到拥有微波吸收性能的织物。
1.3 性能测试采用Zeiss Merlin Compact型扫描电子显微镜观察GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs，rGO-PEI-AgNPs/棉织物的微观形貌。利用Nicolet IS 10型傅里叶红外光谱仪表征GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs，原棉的官能团变化。用Thermo Scientific K-Alpha+型X射线光电子能谱仪表征GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs的元素含量变化。
采用Bruker Advance D8型X射线衍射仪表征GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs的化学结构的变化。用UV-4000紫外可见光谱仪表征GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs电子能级跃迁变化。利用AV3672B网络矢量分析表征GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs，rGO-PEI-AgNPs/棉织物的微波吸收性能。
2 结果与分析 2.1 GO，GO-PEI，GO-PEI-AgNPs及rGO-PEI-AgNPs/棉织物的微观形貌通过扫描电镜观察GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs及rGO-PEI-AgNPs/棉织物的微观形貌。图 1(a)为GO的SEM形貌，可以看到，氧化石墨烯自身的二维片层结构可以使纳米银片[12]更多地填充进其片层结构中，能够有效提高微波吸收性能。图 1(b)为GO-PEI的SEM形貌，尽管GO经过PEI处理，但并未改变其原有的片层结构。图 1(c), (d)为将GO-PEI负载银后的SEM形貌，图中长径比为49.9 nm纳米银片均匀的分散在GO-PEI表面且存在团聚现象。在反应过程中，由于强烈的面内双偶极共振，纳米银晶体粒子尺寸随着化学势的增大而减小，这有利于银纳米颗粒穿插在GO的片层之间。图 1(e), (f)为在rGO-PEI-AgNPs溶液中浸渍浸轧后的原棉的扫描电镜图，可以看出，原本光滑的棉纤维表面成功附着了rGO-PEI-AgNPs复合材料。
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图 1 GO(a)，GO-PEI(b)，rGO-PEI-AgNPs(c)，rGO-PEI-AgNPs/棉织物(d)的SEM形貌 Fig.1 SEM topography of GO (a), GO-PEI (b), rGO-PEI-AgNPs (c), and rGO-PEI-AgNPs/cotton fabric (d) |
GO表面的羟基、羧基和环氧基等含孤对电子，一定量的结构导向剂TSC·3H2O改变了银晶体表面的电荷，能够与GO交联而得到改性后的氧化石墨烯，再加入强还原剂硼氢化钠，将GO还原成rGO得到rGO-PEI-AgNPs。纳米银片附着在GO上拥有优异的导电性能，能够提高复合材料的微波吸收性能。为了证明目标产物的生成，对样品进行了FTIR、XPS、XRD、UV-vis等表征。图 2为GO，GO-PEI及原棉的红外光谱图。原棉织物是由纤维素组成，由图 2可以看到，在3 335、2 893和1 641 cm-1处出现吸收峰对应于—OH、C—H和C=O键。当用PEI处理GO后，GO的红外特征谱发生明显变化，出现了新的特征峰，这说明GO上的—COOH与PEI上的—NH2发生脱水缩合反应形成了—CONH(3 100 cm-1与1 600~1 700 cm-1)。GO的红外光谱中3 213.13 cm-1为—OH分子间多聚缔合；17 22.61 cm-1归属于羰基的吸收峰，羰基与苯环共轭，使羰基的双键性减少，力常数减小，使吸收峰吸收向低波数位移，1 614.87 cm-1为苯环的吸收峰，羰基与苯环共轭会出现环振吸收峰；1 048.76 cm-1为脂肪族谜(—C—O—C—)吸收峰。GO-PEI的红外光谱中2 971.48 cm-1为—NH键弯曲振动吸收峰；由于氨基1 566.51 cm-1为—CONH中CO键的吸收峰，羰基与苯环共轭，使羰基的双键性减少，范德华力减小，进而使吸收峰吸收向低波数位移；1 048 cm-1为脂肪族谜(—C—O—C—)吸收峰。
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图 2 GO，GO-PEI，原棉的红外光谱图 Fig.2 Infrared spectrum of GO, GO-PEI, and raw cotton |
由于吸光度(A)受溶剂、浓度等因素影响，本文主要证明出现纳米银片，不考虑吸光度问题。如图 3所示，UV-vis的结果也进一步证明GO被PEI成功改性及生成的一定纳米银片附着在改性的氧化石墨烯上。氧化石墨烯在280 nm有共振峰，这是由氧化石墨烯在紫外光区的面内偶极共振现象造成的。PEI与氧化石墨烯的羟基、环氧基等发生了交联反应，使得GO上的羟基、环氧基减少，因此，在紫外280 nm处的峰减少，394 nm处出现新峰，说明GO上的羟基、环氧基与PEI上氨基反应。对于银纳米片，由于在可见光区域有强烈的面内偶极表面等离子体共振模式，角比较钝的银纳米三角片，在UV-vis光谱上约680 nm有一个特征的面内偶极表面等离子体共振峰，如果角比较尖或因纳米片变大，则吸收峰吸收向高波数位移。由此可以初步证明rGO-PEI-AgNPs复合材料的存在。
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图 3 GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs的UV-vis对比图 Fig.3 UV-vis comparison of GO, GO-PEI, and rGO-PEI-AgNPs |
图 4(a)展示了GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs全光谱图，在特定结合能处出现了C、O、N与Ag的元素峰，说明C、O、N与Ag元素的共存。
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图 4 GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs及各元素的XPS谱图 Fig.4 XPS spectrum of GO, GO-PEI, rGO-PEI-AgNPs, and each element: (a) full-spectrum of GO, GO-PEI, and rGO-PEI-AgNPs; (b) C1s track spectrum; (c) N1s track spectrum; (d) Ag3d track spectrum |
其中，图 4(b)中的285.6 eV C—O/C—NH2、287.0 eV C-NHR特征峰及288.1 eV —O—C=O，进一步证明PEI与GO很好的结合。图 4(c)为N1s轨道光谱，在400.7 eV结合能处出现的唯一的N峰，说明了酰胺结构的存在。银晶体附着GO-PEI的同时将GO还原为rGO导致样品中O1s减少。如图 4(d)新出现的Ag3d特征峰，Ag3d轨道分为Ag3d3/2和Ag3d5/2，它们的结合能分别是374.0和368.1 eV，又将Ag3d3/2和Ag3d5/2通过分峰拟合在373.39与367.9 eV处均是零价的银；374.32与368.25 eV处均是未被还原的一价银离子，出现银离子可能是由于部分暴露在空气中的AgNO3被氧化成氧化银。由此表明，AgNO3中大部分的Ag+已被还原为纳米银片[13]。在复合光谱图中，C、O、N与Ag的特征结合能均出现，进一步说明rGO-PEI-AgNPs复合物的存在。
图 5 XRD谱结果也说明GO被PEI成功改性，纳米银片很好地附着在改性的氧化石墨烯上，未被改性的氧化石墨烯在10°左右有一个尖锐的特征峰；被改性后的氧化石墨烯在18°左右出现一个明显的鼓包峰，这是由于PEI与GO通过脱水缩合形成了新的二维链状物，见图 5(a)。
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图 5 GO，GO-PEI(a)，rGO-PEI-AgNPs(b)的XRD谱图 Fig.5 XRD spectrum of GO, GO-PEI (a), and rGO-PEI-AgNPs (b) |
如图 5(b)所示2θ=38.1°，44.2°，64.2°，77.4°和81.5°处的峰分别对应银的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面的衍射，样品在2θ=38.1°处的峰均比标准谱图(JCPDS 04-0783)中有明显增强，说明实验得到的银纳米片主要暴露的是银的(111)面[13]。图中负载在聚乙烯亚胺上修饰氧化石墨烯上的银片，在20°~30°出现的宽峰是聚乙烯亚胺修饰石墨烯片的峰。结合UV-vis、XPS以及XRD的测试结果可以证明，本文成功制备出rGO-PEI-AgNPs复合材料。
2.3 GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs材料及其棉织物的微波吸收性能微波吸收材料的阻抗匹配和衰减特性决定了材料的吸收性能[14-15]。理想的吸波材料要求电磁波能够最大限度地进入材料内部并被完全吸收损耗。贵金属材料作为金属材料的一部分，当其尺寸降至纳米级时，会展现出奇特的物理与化学性能，这些性能对材料的形貌、尺寸、组成和结构等因素极为敏感。作为贵金属材料的代表，银除具有优异的导电、导热性能，还具有贵金属独有的特性——局域表面等离子体共振(LSPR)性能[16]。银的电磁屏蔽机理如图 6所示。
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图 6 纳米银片电磁屏蔽作用机理图 Fig.6 Mechanism of electromagnetic shielding mechanism of nano-silver flakes |
通过网络矢量分析仪测试纯GO的微波吸收性能，如图 7(a)所示，当厚度为5.5 mm时，在4.7 GHz处的最小反射损耗值为-7.9 dB。这说明单纯的GO材料吸收强度较差，难以满足需求。图 7(b)中的曲线代表了经过PEI改性得到的GO-PEI材料的微波吸收性能，可以看出，其在8.4 GHz处的最小反射损耗值为-6.7 dB，这样的吸收强度与纯GO相差无几，说明PEI的加入对材料的微波吸收强度无显著提升。图 7(c)展示了rGO-PEI-AgNPs材料的吸波效果，当厚度为5.5 mm时，在4.3 GHz处的最小反射损耗值可以达到-38.7 dB。图 7(d)对比了3组材料在厚度为5.5 mm下的反射损耗曲线，可以看到，rGO-PEI-AgNPs复合材料的微波吸收强度远大于GO和GO-PEI材料，这说明纳米Ag片的引入有助于提高复合材料整体的微波吸收性能。这可能得益于单质Ag金属优异的导电性能，其在rGO-PEI-AgNPs复合材料表面构建的电子传输网络中起到主导作用。电子的快速移动带动了复合材料的高介电损耗。
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图 7 GO(a)，GO-PEI(b)，rGO-PEI-AgNPs(c)及厚度为5.5 mm时3种材料(d)的反射损耗曲线 Fig.7 Reflection loss curves of GO (a), GO-PEI (b), rGO-PEI-AgNPs (c), and the three materials when the thickness is 5.5 mm (d) |
介电常数与磁导率的实部值反应了材料的电磁波储存能力，虚部值则代表了电磁波损耗能力。为了进一步探讨吸波损耗机理，本文计算了介电常数、磁导率以及损耗正切角。从图 8(a), (b), (e)可以看到，GO及GO-PEI的介电常数实部、虚部及介电正切角的曲线相差不大，这间接地证明了PEI对GO的改性对微波吸收性能提升不明显。其次，GO及GO-PEI材料的介电数值均比较低，说明GO和GO-PEI材料的介电损耗性能不佳，这将导致微波吸收性能偏低。从图 8(a)，(b)，(e)还可以看到，当PEI-GO材料复合纳米银片后，rGO-PEI-AgNPs复合材料的介电常数实部、虚部及介电损耗正切角均远大于GO和GO-PEI。这说明纳米Ag片的加入能够有效提升复合材料的介电常数，原因可能是加入银纳米片后，其提供了自由移动的电子，形成导电通路，提高了材料的导电性，增强了材料的介电损耗性能，进而极大地提高了材料的微波吸收性能。图 8(c), (d), (f)分别展示了3种材料的磁导率参数，其中GO和GO-PEI材料的磁导率实部、虚部及磁导率正切角相差不大，但均大于rGO-PEI-AgNPs复合材料。这说明GO和GO-PEI材料具有一定的微波磁损耗性能，而由于高介电性低磁导率的纳米Ag片的加入调控了复合材料的电磁参数，使得rGO-PEI-AgNPs复合材料展现出微弱的磁导率值。从图 8(e)中可以看出，rGO-PEI-AgNPs复合材料是以介电损耗为主体的微波吸收材料。
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图 8 GO，GO-PEI，rGO-PEI-AgNPs的介电常数实部(a)、虚部(b)、磁导率实部(c)、虚部(d)及介电常数损耗正切角(e)和磁导率损耗正切角(f)对比图 Fig.8 Comparison of dielectric constant real portion (a), imaginary portion (b), permeability real portion (c), imaginary portion (d), dielectric constant loss tangent angle (e), and permeability loss tangent angle (f) of GO, GO-PEI, and rGO-PEI-AgNPs |
图 9(a)反映了微波反射损耗值与浸渍次数的关系，可以看出，随着浸渍次数的增加，织物的微波吸收性能增强。当浸渍次数在15~19次时，织物的微波吸收强度约为-19 dB，且变化不大，这可能是浸渍次数不足导致的。当继续增加浸渍次数后，微波吸收强度下降趋势明显，且在次数到达28次时，最小反射损耗值在-28.5 dB左右。再次增加浸渍次数后，微波吸收强度变化不再明显。在次数到达30次时，最小反射损耗值约为-29 dB。这说明浸渍次数增加到一定程度后，微波吸收强度不会再有显著增加，这可能与阻抗匹配有关。图 9(b)反映了未浸渍纯棉和浸渍次数为30次时的反射损耗曲线，可以看出，未经过浸渍处理的棉布基本没有微波吸收性能。图中模拟计算了不同厚度下浸渍棉布的反射损耗曲线，发现在厚度为4.5 mm时，在17.8 GHz频率处有最小反射损耗值-29.4 dB。同时，在频率为13.5 GHz处也出现了明显的吸收峰，反射损耗值约为-20 dB。这说明rGO-PEI-AgNPs材料能够有效赋予棉织物微波吸收性能。
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图 9 浸渍后棉织物电磁屏蔽效果示意图 Fig.9 Schematic diagram of electromagnetic shielding effect of cotton fabric after impregnation: (a) electromagnetic shielding effect of cotton fabric after impregnation for 30 times; (b) electromagnetic shielding effect of cotton fabric |
1) 制备了rGO-PEI-AgNPs材料，利用XPS、XRD、FTIR对其进行表征，并成功证明了聚乙烯亚胺与氧化石墨烯的结合，UV-vis测试显示出纳米银片的特征峰，SEM的测试结果也显示氧化石墨烯表面成功生长出三角形状的银纳米片，说明成功制备了rGO-PEI-AgNPs材料。
2) 通过浸渍法将rGO-PEI-AgNPs材料处理到棉织物上，SEM结果显示复合材料在棉纤维表面分布比较均匀，说明成功制备了经rGO-PEI-AgNPs浸渍的棉织物。
3) 对GO、GO-PEI、rGO-PEI-AgNPs和rGO-PEI-AgNPs浸渍棉织物进行微波吸收测试发现，rGO-PEI-AgNPs材料的微波吸收强度远大于GO和GO-PEI，其在厚度为5.5 mm，频率为4.3 GHz时，反射损耗值达到约-37.8 dB。经rGO-PEI-AgNPs材料浸渍的棉织物在频率为17.8 GHz处的反射损耗值达到-29.4 dB。
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