2020, Vol. 52
2. 吉林省高速公路管理局 松原分局，吉林 松原 138001
2. Songyuan Sub-bureau, Jilin Provincial Expressway Administration, Songyuan 138001, Jilin, China
中国富煤、贫油、少气的能源资源现状决定了中国的煤炭消耗量十分巨大[1-6].超硬质沥青(super hard asphalt，SHA)是煤清洁化转化过程中产生的残渣DCLR(direct coal liquefaction residue)进一步精加工得到的产品，其组成与天然湖沥青相当，非沥青含量(质量分数)约占50%，但其软化点更高，灰分更低，其挥发量小于石油沥青和湖沥青.研究超硬质沥青的意义：从路用性能角度上，掺入超硬质沥青可以提高沥青结合料的高温稳定性，进而减少路面车辙病害；从环保角度上，超硬质沥青是煤液化残渣，而且它与传统的煤焦油沥青不同，挥发物多为无毒的半饱和烃，不会对环境造成影响，运用到沥青路面上，既可以节约资源又可以保护环境.
2007年文献[7]首先将DCLR作为改性剂加入沥青，并与特立尼达湖沥青(TLA)改性沥青进行性能对比分析，发现在改性效果一定的条件下，其掺量明显小于TLA.文献[8]利用多种试验手段，对DCLR和TLA改性沥青的宏观性能和微观结构等进行了对比研究，发现两者都能改善沥青的高温性能，但对低温性能有损伤，相同掺量下，TLA的性能影响更小.文献[9]基于DCLR热分析性质、道路沥青的改性性能以及脱灰性能3个方面进行研究，得出DCLR的掺入量的质量百分比应控制在10以下的结论.文献[10]通过研究不同的配混工艺，选择熔融的煤液化残渣与加热的基质沥青混合制备改性沥青，分析了各参数对DCLR改性沥青性能的影响.
本文拟采用DCLR精加工后的产品超硬质沥青SHA作为改性剂，对不同掺量的SHA改性沥青结合料，采用动态剪切流变等试验，从流变角度对其改性后的宏观性能进行研究，分析掺入SHA后对沥青的高低温变化的影响规律，以期揭示SHA对沥青的改性效果，为超硬质沥青SHA的工程应用提供理论依据.
1 原材料与试验方法 1.1 原材料基质沥青采用壳牌AH-90道路石油沥青，技术性能指标见表 1，满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40—2004)[11]要求.
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表 1 基质沥青的技术指标 Tab. 1 Technical properties of matrix asphalt |
煤液化技术包含直接液化和间接液化，直接液化是指煤在氢气和催化剂作用下，通过加氢裂化转变为液体燃料的过程[12].试验用超硬质沥青SHA为煤直接液化残渣的精加工产品，其性能见表 2.
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表 2 SHA成分参数(质量分数) Tab. 2 Composition parameters of SHA (mass fraction) |
结合已有研究成果，综合考虑路用性能需求和经济性等，选择超硬质沥青SHA掺量(质量分数)分别为0%、5%、6%、7%和8%，共制备5种试样，将其分别编号为SHA0、SHA5、SHA6、SHA7和SHA8.采用BME 100L型号的实验室剪切乳化机制备不同SHA掺量的沥青结合料.首先，将基质沥青在130 ℃的烘箱中加热1 h，将预设比例的基质沥青与SHA颗粒进行混合, 在140 ℃下保温20 min，电机设定温度为180 ℃，转速为5 000 r/min，剪切时间为45 min，电机停止后，用玻璃棒匀速缓慢地搅拌改性沥青，去除其中的气泡，倒入准备好的容器内，盖上盖子以免灰尘落入.超硬质沥青结合料的制备工艺如图 1所示.
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图 1 超硬质沥青结合料的制备工艺流程 Fig. 1 Preparation process of SHA binder |
采用动态流变剪切仪，针对基质沥青与掺入了超硬质沥青SHA的改性沥青进行不同温度下，不同频率的频率扫描试验，得到不同复数模量G*和相位角δ，并画出Black图对试验结果进行分析，具体试验参数选取如下：试验温度选择46 ℃作为起始温度，逐渐升温至76 ℃，其中试验温度间隔为6 ℃；选择直径为25 mm，厚度为1 mm的转子；频率从0.1 Hz升至10 Hz；应变大小设置为1%.
1.3.2 温度扫描(temperature sweep)采用动态流变剪切仪，针对基质沥青与掺入了超硬质沥青SHA的改性沥青进行单一频率下，不同温度下的温度扫描试验，得到车辙因子G*/sin δ与温度的变化曲线，具体试验参数选取如下：试验温度选择46 ℃作为起始温度，逐渐升温至76 ℃，其中试验温度间隔为6 ℃；选择直径为25 mm，厚度为1 mm的转子；角频率设置为10 rad/s；应变大小设置为1%.
1.3.3 多应力蠕变恢复试验(multiple stress creep-recovery test, MSCR)采用旋转薄膜烘箱试验(RTFOT)老化处理后的4组改性沥青进行MSCR试验，测得在温度在64 ℃，应力水平分别在0.1、3.2 kPa下加入不同掺量的改性沥青的平均应变恢复率R和不可恢复蠕变柔量Jnr.具体试验参数选取如下：试验温度选择64 ℃；选择直径为25 mm，厚度为1 mm的转子；应力水平选择0.1、3.2 kPa两种水平；蠕变时间设定为1 s，恢复时间设定为9 s.
1.3.4 弯曲梁流变试验(bending beam rheometer test，BBR)采用低温弯曲梁流变仪测试超硬质沥青结合料的低温断裂特性.根据线黏弹性模型，在恒定温度下，小梁承受一个恒定应力，其应力分布与线弹性梁相同.具体试验参数选取如下：在-10~-22 ℃之间选取5个试验温度进行试验，温度间隔为3 ℃；制得试件体积为127 mm×6.35 mm×12.7 mm；加载时间取60 s.
2 试验结果与分析 2.1 频率扫描沥青材料是一种典型的具有流变特征的材料，因此，可以采用流变学的方法来描述其工程性质.利用沥青动态剪切流变仪，对基质沥青和不同掺量的超硬质沥青，进行了不同加载频率下的试验研究.
2.1.1 超硬质沥青SHA掺量的相位角随复数模量的变化对于具有黏弹性能的沥青材料，其模量等性能指标是加载时间(频率)和温度的函数.流变试验结果如图 2所示.
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图 2 不同掺量SHA结合料的Black曲线 Fig. 2 Black curves for different proportions of SHA binder |
沥青材料是一种非牛顿流体，与弹性材料不同，它的力学响应不仅与施加的应力相关，还与时间相关.经过长期且大量的试验发现沥青在不同温度不同频率下的黏弹参数特征曲线具有相同的走势，通过一定的平移可使其重合，即时间与温度具有等效作用，这种特征被称为时温等效[13-15].由图 2可知：基质沥青和掺入了超硬质沥青SHA的Black曲线为平滑的连续曲线，没有出现“波浪”，说明该种材料适用于时温等效原理.相位角δ代表着应力应变的滞后行为，反映材料的黏弹比例.完全弹性的材料应力应变不存在滞后行为，即δ=0°；完全黏性的材料应力应变相位滞后恒定，即δ=90°；而黏弹性的材料应力应变响应的相位滞后在0°~90°之间[16-17].随着温度的升高，沥青的流动性增强，其黏性成分增加，相位角增大.
通过对比发现，随着超硬质沥青SHA掺量的增加，复数模量G *增大，相位角δ减小.复数模量增加，意味着沥青结合料的刚度越大，其抗变形能力增强.而相位角减小，说明其弹性成分比例提高，即在承受相同荷载作用的情况下，其变形可恢复性能增加，抵抗高温变形的能力增强.
2.1.2 超硬质沥青SHA掺量的车辙因子随频率的变化利用动态剪切流变仪，进行频率扫描，试验结果如图 3、4所示.
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图 3 不同SHA掺量的车辙因子随频率的变化曲线 Fig. 3 Variation of rutting factor of different proportions of SHA with frequency |
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图 4 不同温度下改性沥青的车辙因子随频率的变化曲线 Fig. 4 Variation of rutting factor of modified asphalt with frequency under different temperature |
加载频率的大小可以对应于路面行车速度.高频代表行车速度快，低频代表行车速度慢.分析图 3、4可得：1)无论是高温还是低温，随着频率的增加，车辙因子G*/sin δ呈线性增长.而且超硬质沥青的掺量越大，车辙因子G*/sin δ的增幅越大，沥青结合料趋于表现弹性性能，表明其黏性大，抗变形能力强；随着试验温度的升高，车辙因子G*/sin δ迅速下降，沥青结合料趋于表现黏性性能，此时变形转向黏性流动变形. 2)当SHA0、SHA6、SHA7、SHA8低于58 ℃时，抗车辙因子对频率的依赖性依次降低，依赖性表现为随着频率的升高抗车辙因子也逐渐增大；当温度大于58 ℃时，抗车辙因子对于频率的依赖性降低，当温度达到70 ℃时，出现平台区，此时抗车辙因子趋近于0.抗车辙因子是衡量抗车辙性能的指标之一，在58 ℃以下时，沥青处于均相体状态，其高温性能稳定. 3)相同掺量的超硬质沥青结合料在温度较低的试验条件下区分明显；在较高的试验温度下，基质沥青与改性沥青的区分度不明显. 4)不同温度下，车辙因子G*/sin δ随着频率的降低而降低，两者呈线性变化.
2.2 温度扫描车辙因子G*/sin δ是美国SHRP体系中高温评价指标之一，SHRP规范中要求：原样沥青的车辙因子G*/sin δ不应低于1.0 kPa，若低于1.0 kPa，表明此时沥青在该试验温度下不满足使用要求. 图 5所示为各超硬质沥青结合料不同温度条件下的车辙因子的测试结果.
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图 5 车辙因子与温度的变化曲线 Fig. 5 Variation of rutting factor with temperature |
从图 5中温度-车辙因子的变化曲线可知：1)随着超硬质沥青SHA掺量的增加，车辙因子G*/sin δ大幅上升，说明SHA改性沥青的高温抗变形能力得到明显改善，宏观表现为高温抗车辙能力增强. 2)随着试验温度的升高，超硬质沥青SHA的G*/sin δ值呈现下降的趋势，从图 5中可以发现G*/sin δ下降速率在[46 ℃, 58 ℃]和[58 ℃, 76 ℃]时的表现有所差异.在[46 ℃, 58 ℃]时，随着温度的升高，车辙因子G*/sin δ迅速降低，即此时SHA改性沥青的温度敏感性高，抗变形能力下降明显；在[58 ℃, 76 ℃]时，随着温度的升高，车辙因子G*/sin δ缓慢降低，这时改性沥青的温度敏感性较低，抗变形能力下降不明显. 3)虽然在[46 ℃, 58 ℃]时，超硬质沥青SHA的抗变形能力很强，但此时改性沥青的温度敏感性非常强.
2.3 多应力重复蠕变试验蠕变试验是指材料在恒定应力作用下，变形随着时间逐渐增加的力学现象[18].为了研究超硬质沥青SHA在高温性能下的黏弹性能，制备不同掺量的SHA改性沥青结合料试样SHA5、SHA6、SHA7和SHA8，经过旋转薄膜烘箱试验(RTFOT)老化处理后，对上述4组改性沥青结合料进行多应力蠕变恢复试验(MSCR).试验温度为64 ℃，应力水平分别为0.1、3.2 kPa，平均应变恢复率R和不可恢复蠕变柔量Jnr测试结果如图 6、7所示.
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图 6 平均应变恢复率R Fig. 6 Average strain recovery rate |
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图 7 不可恢复蠕变柔量Jnr Fig. 7 Unrecoverable creep compliance |
平均应变恢复率R表征沥青结合料弹性变形的能力，同一掺量不同应力水平对比如图 6所示，由图 6可以直观得知：超硬质沥青SHA掺量为8%时平均应变恢复率最大，在3.2 kPa应力下，各个掺量的超硬质沥青SHA平均应变恢复率R均至少下降50%之多，永久变形能力明显下降，说明其在高应力状态下蠕变恢复性能差.虽然平均应变恢复率R可以很好地表征沥青结合料弹性变形的能力，但是最终变形积累量则依赖于不可恢复蠕变柔量Jnr.由图 7可以得出，高应力水平下，同一掺量的超硬质沥青SHA具有较高的不可恢复蠕变柔量，意味着永久变形量大.
从图 6可以看出：1)随着SHA掺量的增加，平均应变恢复率逐渐升高，表明SHA的掺加，改变了改性沥青结合料的黏弹性组成比例，改性沥青的延迟弹性恢复性能增强，黏性变形减小.在荷载作用下，SHA改性沥青产生较小的剪切变形，其高温抗变形能力提高；且平均应变恢复率呈先快后慢的增长趋势，表明较高掺量下改性沥青平均应变恢复率对掺量变化的敏感性降低. 2)对于相同掺量的SHA改性沥青，当应力水平从0.1 kPa增加至3.2 kPa时，其平均应变恢复率大幅度减小.
从图 7可以看出：1)随着SHA改性剂掺量的增加，改性沥青结合料的不可恢复蠕变柔量逐渐减小，表明SHA对沥青结合料产生加筋作用，使得改性沥青结合料的不可恢复变形量减小；而且随着SHA掺量的增加，改性沥青抗高温永久变形的能力增强. 2)综合分析发现，在0.1 kPa时，随着掺量的增加，平均应变恢复率逐渐增大，掺量8%的改性沥青的平均应变恢复率最大；应力水平在3.2 kPa时的平均应变恢复率的变化规律与应力水平在0.1 kPa时相同，并且其平均恢复率略有增大.比较两种不同应力条件下的结果，由于应力的增大，平均恢复率下降至原本的一半以上，平均不可恢复蠕变柔量Jnr稍有增大.因此，有必要考虑较大应力对于改性沥青性能的影响.
2.4 弯曲梁流变试验基于沥青流变特性，采用黏弹指标比常规指标可以更好地反映改性沥青的低温断裂特性.弯曲梁流变试验(BBR)可以通过低温蠕变劲度S和蠕变速率m两个指标表征沥青结合料的低温抗开裂性能，如图 8、9所示.其中S反映沥青结合料的柔性，即抵抗永久变形的能力，S值越小，说明沥青结合料的柔性越优，反之，S越大，说明沥青脆性越大，柔韧性差；m反映沥青结合料的应力松弛性能，m越大，意味着会产生较大的松弛，使路面在低温时产生的应力尽快释放掉，避免出现剩余应力，保证了低温抗开裂性能[19].因此，美国SHRP规范规定S≤300 MPa，m≥0.3[20].
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图 8 SHA改性沥青的S值 Fig. 8 S values of SHA modified asphalt |
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图 9 SHA改性沥青的m值 Fig. 9 m values of SHA modified asphalt |
试验结果表明：在相同的试验条件下，对于同一试验温度，低温蠕变劲度S随超硬质沥青SHA的掺量增加呈递增趋势，说明改性沥青呈现脆性.而蠕变速率m均随超硬质沥青SHA掺量的增加呈递减趋势，但是趋势并不明显，PG分级可知，均在同一PG分级等级内，由此可以得出超硬质沥青的添加对沥青的低温流变性能影响不大.
2.5 PG分级根据Superpave的沥青路用性能规范，采用PG分级表示设计使用温度的适用范围. AASHTO M320-03将沥青分为7个高温等级和每个高温等级对应的不同低温等级，7个高温等级分别为PG46、PG52、PG58、PG64、PG70、PG76、PG82，低温等级在-10~-46 ℃之间，每6 ℃一档[21]. 表 3为PG分级结果，由表 3可知，掺加了超硬质沥青SHA后，SHA5、SHA6、SHA7较基质沥青提高了1个等级，SHA8较基质沥青提高了3个等级，低温分级与原样沥青相同.
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表 3 PG分级结果 Tab. 3 PG classification results |
1) 通过动态剪切流变试验、小梁弯曲蠕变试验及多应力蠕变恢复试验，对SHA0、SHA5、SHA6、SHA7、SHA8等不同掺量的SHA改性沥青结合料进行了试验，通过复数模量G*、相位角δ、车辙因子G*/sin δ、平均应变恢复率R、不可恢复蠕变柔量Jnr、低温蠕变劲度S和蠕变速率m指标分析其流变性能.
2) 随着超硬质沥青SHA掺量的增加，沥青结合料的复数模量、车辙因子和平均应变恢复率增大，相位角和不可恢复蠕变柔量减小，说明SHA的掺加可以显著改善沥青的高温抗变形性能，提高沥青的抗车辙能力.
3) 超硬质沥青SHA沥青结合料的Black曲线为平滑的连续曲线，表明其满足时温等效原理.
4) 综合考虑沥青结合料的高温抗变形性能和低温抗裂性能，超硬质沥青SHA的掺量应控制在7%~8%之间.
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