稻壳油生物沥青老化条件及老化机理研究
doi: 10.11951/j.issn.1005-0299.20230355
李宁利1,2 , 常紫攀1 , 栗培龙2
1. 河北工业大学 土木与交通学院,天津 300401
2. 长安大学 道路结构与材料交通运输行业重点实验室,西安 710064
基金项目: 长安大学重点科研平台开放基金项目300102210510 ; 天津市科技计划项目(18JCTPJC55800)
Study on aging conditions and mechanisms of rice hull oil bio asphalt
LI Ningli1,2 , CHANG Zipan1 , LI Peilong2
1. School of Civil and Transportation Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300401 , China
2. Key Laboratory of Road Structure and Materials, Chang’an University, Xi’an 710064 , China
摘要
为了建立稻壳油生物沥青结合料模拟短期老化与混合料模拟短期老化的对应关系,将稻壳油生物沥青经过不同温度和不同时间的旋转薄膜烘箱老化(RTFOT)后测试针入度、软化点、延度及135 ℃黏度值,并与混合料短期老化(135 ℃、4 h)后抽提回收的生物沥青进行对比。采用灰色关联度分析法确定生物沥青的短期老化条件,通过FT-IR、GPC实验分析稻壳油生物沥青的老化机理。结果表明:稻壳油生物沥青结合料模拟短期老化的条件为老化时间65 min,老化温度150 ℃;稻壳油生物沥青经过短期老化后,羰基、亚砜基指数及芳香度值变大,小分子量减少,大分子量增多。生物沥青在老化过程中发生氧化反应,轻质组分向沥青质转变,最终导致生物沥青变硬变脆,针入度、延度值变小,软化点及黏度值变大。
Abstract
In order to establish the correlation between simulated short-term aging of rice husk oil bio bitumen binder and simulated short-term aging of mixture, rice husk oil bio bitumen was tested by RTFOT at different temperatures and for different durations. The penetration, softening point, ductility and viscosity value at 135 ℃ were measured after aging, and compared with the bio bitumen extracted from the mixture after short-term aging (135 ℃, 4 h). The grey correlation analysis was used to determine the short-term aging conditions of bio asphalt, and the aging mechanism of bio asphalt from rice husk oil was analyzed by FT-IR and GPC tests. The experimental results showed that the simulated short-term aging conditions of rice husk oil bio asphalt binder are an aging time of 65 min and an aging temperature of 150 ℃. After short-term aging, the rice husk oil bio asphalt exhibits an increase in carbonyl and sulfone indices, as well as aromaticity. The molecular weight distribution shifts towards higher molecular weights while the content of low molecular weight components decreases. During the aging process, the oxidation reaction occurs, leading to a transformation of lighter components into asphaltene-like substances. This eventually leads to increased hardness and brittleness of the biological asphalt, decreased penetration and ductility values, and increased softening point and viscosity values.
生物沥青与传统石油沥青相似,在实际工程使用过程中会发生老化。国内外学者针对生物沥青的老化机理做出了研究,Yang等[1]发现生物油改性沥青老化过程中会将轻质组分转变成重质组分,导致改性生物沥青老化后变硬。De等[2-6]研究木质素改性沥青的抗老化能力时发现,木质素可抑制老化沥青中羰基的生成。Yang等[7]发现复合改性生物沥青老化后,羰基较少,亚砜基的增长速率降低。Ren等[8]发现改性生物沥青的老化时间超过130 min后,其中的饱和分和芳烃会转变成沥青质。Zhou等[9]研究生物炭改性沥青时发现,随着生物碳的加入,沥青中含氧的脂肪族烃减少。Meng等[10]、雷杰超等[11]发现生物油改性沥青老化后的羰基指数增长速度和极性官能团的生成速度减缓。施青文[12]、姜鑫[13]研究发现生物油改性沥青老化后极性组分和沥青质含量增加,导致生物沥青变硬变脆。张佳运[14]通过红外光谱实验发现生物油再生沥青中的饱和脂肪醛类物质是导致生物沥青再老化的主要原因。罗浩原等[15]发现不同类型废油再生沥青老化后轻质组分转变为重质组分。Lyu等[16]发现废食用油改性橡胶沥青热老化后,羰基与亚砜基指数降低。刘芳等[17]发现废机油再生沥青老化后羰基增长速率先变大后减小。姚启文[18]、陈华鑫等[19]研究发现生物油再生沥青老化后,羰基、亚砜基指数增大。
综上,国内外学者针对生物油再生沥青以及生物油改性沥青的老化机理进行了分析,但是缺少对生物油部分替代沥青的老化机理研究,同时缺少对生物沥青老化条件的研究。本文以稻壳类生物质油和3种道路石油沥青为原材料制备生物沥青,并对其进行老化条件及机理研究,利用旋转薄膜烘箱(RTFOT)对稻壳油生物沥青结合料进行不同时间及不同温度的老化,并与稻壳油生物沥青混合料老化后抽提得到的生物沥青进行对比分析,建立了室内生物沥青混合料短期老化与室内生物沥青结合料短期老化的对应关系;通过傅里叶红外光谱实验和高温凝胶色谱实验研究稻壳油生物沥青老化前后官能团和分子量的变化,分析生物沥青老化的原因。
1 实验
1.1 材料
选用道路工程中使用的鑫海70#、伦特70#、凯意70#石油沥青,根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)(以下简称试验规程)[20]进行25℃针入度、软化点以及10℃延度实验,检测结果如表1所示,其性能指标均满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40—2004)(以下简称规范)[21]要求。生物质油为山东某生物质能源企业生产,由稻壳类废弃生物质经快速热裂解工艺制备,物理指标如表2所示。
1石油沥青性能指标
Table1Petroleum asphalt performance index
2生物质油物理指标
Table2Physical indicators of biomass oil
1.2 生物沥青结合料及混合料的制备
1.2.1 生物沥青结合料的制备
由于稻壳油中含有水分,为防止稻壳油加入沥青中发生喷溅,先将稻壳油在100℃的电炉上加热,边加热边搅拌,直至稻壳油中没有气泡出现。然后将预处理得到稻壳油按质量分数15%(外掺)分别加入到鑫海70#、伦特70#和凯意70#3种基质沥青中,在135℃下,采用“手动+剪切机”的搅拌方式将生物油与基质沥青充分混合,剪切机以1 000 r/min 剪切10 min,最终制得稻壳油生物沥青[22]
1.2.2 生物沥青混合料的制备
按照试验规程中T0702—2011描述的方法拌和生物沥青混合料。
1.3 实验方法
1.3.1 生物沥青结合料老化
采用旋转薄膜烘箱按照现行试验规程T0610中的方法对稻壳油生物沥青结合料进行短期老化处理。
1.3.2 生物沥青混合料的老化及老化沥青回收
按照现行试验规程T0734中的方法对拌和好的稻壳油生物沥青混合料进行加速老化处理,以此来模拟混合料的短期老化;然后将老化后的混合料按照现行试验规程T0722中的方法进行沥青回收,将回收得到的生物沥青溶液按照现行试验规程T0726中的方法进行加热蒸馏,最后得到回收后的老化生物沥青(以下简称回收生物沥青)。
1.3.3 傅里叶变换红外光谱
采用德国BRUKER TENSOR27型傅里叶变换红外光谱仪,扫描时间为16 s,分辨率为4 cm-1,对老化前后的稻壳油生物沥青进行官能团结构分析,探究稻壳油生物沥青的老化机理。
1.3.4 高温凝胶色谱
采用PL-GPC220型凝胶色谱系统,以四氢呋喃(THF)为溶剂,在40℃、1 mL/min流速的条件下进行实验。
2 稻壳油生物沥青老化条件的确定
2.1 基于灰色关联度分析法分析稻壳油生物沥青的综合技术指标值
灰色关联度分析法用于确定各因素对其所在系统的影响程度,关联度的大小直接反映系统中的各因素对目标值的影响程度。本文通过灰色关联度分析法来分析稻壳油生物沥青的综合技术指标值,综合技术指标值是对生物沥青老化后的针入度、软化点、延度、黏度等4种技术指标的综合评价,具体步骤如下[23]
1)定义各指标属性的最优值,即理想点。当指标最大值最佳时,采用式(1),当指标最小值最佳时,采用式(2)。
X*=X1*,X2*,,XL*=jmaxX1j,X2j,,XLj
(1)
X*=X1*,X2*,,XL*=jminX1j,X2j,,XLj
(2)
式中:X*为实验数据序列;j为实验方案个数;L表示实验指标。
稻壳油生物沥青老化后的25℃针入度值越大,沥青的老化程度越小,因此实验结果中最大为最优值。软化点越小,沥青的老化程度越小,因此实验结果中最小为最优值。10℃延度越大,沥青的老化程度越小,因此实验结果中最大为最优值。135℃黏度越小,沥青的老化程度越小,因此实验结果中最小为最优值。
2)所有指标进行归一化处理。由于不同指标具有不同度量单位、不同目标追求,因此具有不可比较性。需要将各个指标进行量化的统一,使其具有可比性。指标值越大越好的采用公式(3),指标值越小越好的采用公式(4)。
Sij=Xij-XjminXjmax-Xjmin
(3)
Sij=Xjmax-XijXjmax-Xjmin
(4)
式中:XjmaxXjmin分别表示第j个指标的最优值和最差值,对应于归一化后的值,分别为1和0;Xij为第i个实验方案的第j个指标值;Sij为第i个实验方案的第j个指标归一化后的值。
3)计算第i个实验方案的第j个评价指标的关联系数如式(5)所示。
ξij=minSij-S*+ρ×maxSij-S*Sij-S*+ρ×maxSij-S*
(5)
式中ρ为分辨系数,ρ越小,分辨能力越大,一般ρ取值区间为[0,1],通常取ρ=0.5。
4)计算第j个评价指标的关联度
Rj=1ni=1n ξij
(6)
式中:ξij为第i个实验方案的第j个评价指标的关联系数;n为实验方案的个数。
5)各个评价指标的关联度进行归一化处理后,得到权重ω=(ω1ω2ω3,······,ωn
ωj=Rjj=1k Rj
(7)
其中Rj为第j个评价指标的关联度。
6)根据各个指标的权重,计算综合技术指标值Zi的大小。生物沥青的综合技术指标值如表3~表5图1所示。
Zi=j=1k ωj×Sij
(8)
3鑫海70#生物沥青各组实验综合技术指标值
Table3Comprehensive technical index values of Xinhai 70# bio-bitumen test in each group
4伦特70#生物沥青各组实验综合技术指标值
Table4Comprehensive technical index values of Lunt 70# bio-bitumen test test for each group
5凯意70#生物沥青各组实验综合技术指标值
Table5Comprehensive technical index values of Kaiyi 70# bio-bitumen test for each group
1不同生物沥青结合料老化后的综合技术指标值
Fig.1Comprehensive technical index values of different bio asphalt binders after aging: (a) Xinhai 70#; (b) Lunt 70#; (c) Kaiyi 70#
2.2 稻壳油生物沥青老化条件的确定
表3中鑫海70#生物沥青为例,通过分析综合技术指标值的变化情况,发现综合技术指标值随着老化温度或老化时间的增加均在减小。为了与A0中的综合技术指标值对应,并缩短老化时间,选择在A4与A5之间增加3组实验,分别为A4.1(150℃+55 min)、A4.2(150℃+65 min)、A4.3(150℃+75 min),得到实验结果,计算出其综合技术指标值如表6所示。
6鑫海70#生物沥青综合技术指标值
Table6Xinhai 70# bioasphalt comprehensive technical index value
同理,伦特70#生物沥青与凯意70#生物沥青分别在B4与B5,C4与C5之间增加3组实验,分别为B4.1(150℃+55 min)、B4.2(150℃+65 min)、B4.3(150℃+75 min);C4.1(150℃+55 min)、C4.2(150℃+65 min)、C4.3(150℃+75 min),并计算综合技术指标值。生物沥青的综合技术指标值如表7表8图2所示。
7伦特70#生物沥青综合技术指标值
Table7Lunt 70# biological asphalt comprehensive technical index value
8凯意70#生物沥青综合技术指标值
Table8Kaiyi 70# biological asphalt comprehensive technical index value
2不同生物沥青结合料与回收沥青的综合技术指标值对比图
Fig.2Comparison diagram of comprehensive technical index values of different biological asphalt binder and recovered asphalt: (a) Xinhai 70#; (b) Lunt 70#; (c) Kaiyi 70#
通过对比图2中的回收生物沥青与老化生物沥青的综合技术指标值发现,鑫海70#生物沥青、伦特70#生物沥青与凯意70#生物沥青在150℃-65 min的老化条件下,各自的综合技术指标值与各自的回收生物沥青综合技术指标值近似相等。因此推荐稻壳油生物沥青结合料室内模拟老化的条件为150℃-65 min,即采用RTFOT实验用来模拟稻壳油生物沥青短期老化时,老化温度150℃,老化时间65 min。
2.3 实验指标的敏感性分析
通过灰色关联度分析[24]各项实验指标值对综合技术指标值的敏感性。关联度系数矩阵分别为D1(鑫海70#生物沥青)、D2(伦特70#生物沥青)、D3(凯意70#生物沥青)。其中关联度系数平均值称为关联度,关联度值越大则敏感性越大。
根据表9中的关联度值比较,3种生物沥青均表现为135℃黏度>25℃针入度>10℃延度>软化点。135℃黏度指标对于综合技术指标值的影响最为敏感。
9实验指标的关联度值
Table9Correlation degree values of bioasphalt indicators
3 稻壳油生物沥青的老化机理分析
3.1 红外光谱实验分析
3.1.1 定性分析
基质沥青和稻壳油生物沥青老化前后红外光谱图如图3所示。沥青老化后,通常出现两种情况:一是饱和分、芳香分等轻组分挥发引起质量损失;二是以氧化为主,主要是由氧气与羰基、亚砜等化学官能团结合实现的。羰基官能团是由酮以及羧酸、羧酸酐组成,活性极强。沥青老化时,酮和羧酸是沥青中的最弱组分(或最活跃的组分),此外芳香族中的苯甲基和许多脂肪烃侧链容易与氧气结合,使氧气大量存留在酮、亚砜或其他含氧官能团中,增加沥青的极性,促使沥青分子间缔合,使沥青的劲度大幅度增加[25]
实验样品中的特征基团不同时,会在光谱图中的不同位置上出现吸收峰,当特征基团相同时,光谱图上的吸收峰位置是固定的。由图3(a)~(c)红外谱图分析可知,1 700 cm-1处的吸收峰是CO(羰基)中的酮羰基伸缩振动,1 585 cm-1处的吸收峰是CC(芳环)的伸缩振动,1 375和1 463 cm-1是甲基C—H的非对称弯曲振动和对称弯曲振动,1 030 cm-1代表亚砜基(SO)含氧官能团的伸缩振动,1 247 cm-1处的吸收峰是氧与芳环相连,形成C—O—C反对称伸缩振动[26]
通过对比分析图3中生物沥青与基质沥青短期老化前后的吸收峰强度,生物沥青经过150℃、65 min短期老化后,羰基和亚砜基的吸收峰略显增强,说明生物沥青中的酮和羧酸等弱极性分子与氧气发生反应,随着温度的升高,氧化反应加快,原本已经缔合的分子发生分解从而促进这些组分与氧气加速反应,导致羰基和亚砜基吸收峰变强[27]。通过红外光谱图可知生物沥青与基质沥青经过短期老化后,生物沥青的光谱图中未产生新的吸收峰,说明生物沥青老化后没有产生新的官能团。
3不同生物沥青结合料老化前后红外光谱实验结果
Fig.3Infrared spectroscopy test results of different biological asphalt binders before and after aging: (a) Xinhai 70# bio and matrix asphalt; (b) Lunt 70# bio and matrix asphalt; (c) Kaiyi 70# bio and matrix asphalt
3.1.2 定量分析
通过定量分析来探究生物沥青老化过程中的官能团的变化情况,采用羰基指数、亚砜基指数和芳香度指数变化情况来分析沥青老化机理[28]
羰基与亚砜基指数的计算公式如下:
A=lg1T
(9)
(10)
(11)
式中:A为吸光度;T为红外光谱通过率;CI为羰基指数;SI为亚砜基指数;为羰基(CO)的吸收峰面积;为亚砜基(SO)的吸收峰面积;为波数在2 000~600 cm-1处的吸收峰面积。式中的官能团吸收峰面积利用OMNIC软件计算。
表10可知3种生物沥青老化后羰基指数与亚砜基指数均增大,其中伦特70#生物沥青老化后亚砜基指数增长68.75%,羰基指数增长29.78%;凯意70#生物沥青老化后亚砜基指数增长29.51%,羰基指数增长83.85%;鑫海70#生物沥青老化后亚砜基指数增长42.25%,羰基指数增长70.4%。这是由于沥青在老化过程中CC与氧气反应并发生断裂生成羰基,硫醚化合物也会在老化过程中与氧气反应生成亚砜基,从而使沥青变硬,劲度增大。宏观上体现为针入度值和延度值减小,软化点值增大。
10不同生物沥青的特征峰面积和羰基、亚砜基指数
Table10Characteristic peak area and carbonyl and sulfoxide indices of different biological asphalts
可用沥青的芳构化程度来体现沥青的老化程度,沥青的芳构化是指沥青中的烷烃或环烷烃在一定温度或压力下形成芳烃的反应。在沥青的老化进程中,芳构化是组分变化的基础阶段,芳构化转变为芳烃后会继续缩合、缔合,形成分子量更高的成分[29]。芳香度fa的计算公式如下
fa=0.6×A1600A1600+0.21×A1460+0.3×A1380+0.042
(12)
式中:A1 600为苯环骨架结构CC振动的吸收峰面积;A1 460为—CH3或—CH2—中的C—H弯曲振动的吸收峰面积;A1 380为CH3对称弯曲振动的吸收峰面积。
3 种生物沥青的fa值如表11所示,可知,3种生物沥青在老化后fa值均增大,说明在生物沥青老化的进程中,饱和分向芳香分转变,芳香分最终转变成胶质,沥青中的芳环增多,分子间的极性变强,作用力变大,沥青黏度增加[30]
11不同生物沥青的fa
Table11fa values for different biobitumen
3.2 高温凝胶色谱实验分析
图4为老化过程中稻壳油生物沥青分子量分布图,横坐标为沥青重均分子量对数值,纵坐标为沥青相对含量。
4不同生物沥青结合料老化前后高温凝胶色谱实验结果
Fig.4Results of high-temperature gel chromatography of different biological asphalt binders before and after aging: (a) changes in molecular asphalt of Xinhai 70# bio asphalt before and after aging; (b) changes in molecular weight of Lunt 70# bio asphalt before and after aging; (c) changes in molecular weight of Kaiyi 70# bio asphalt before and after aging
图4表明,在生物沥青经过短期老化后,沥青分子量整体向大分子方向移动。在老化过程中,生物沥青中的轻质组分挥发转变成胶质和沥青质。老化最终导致沥青中轻质组分含量降低,沥青质含量增多。沥青质为大分子物质,因此,生物沥青经过老化后,分子分布量曲线逐渐右移。
研究表明[31],重均分子量Mw对大分子量的化合物比较敏感,Mw值越大,证明大分子物质越多;数均分子量Mn对小分子量的化合物比较敏感,Mn值越大,证明小分子量物质越多;分散度系数PD代表整体大分子物质和小分子物质分布情况,PD值越大,证明所有的分子分布的比较分散。
对比表12中的数均分子量Mn和重均分子量Mw可知,3种生物沥青在经过短期老化后的数均分子量Mn和重均分子量Mw都变大,表明生物沥青经过老化后小分子量减少,大分子量增多,增强了生物沥青老化后的抗剪切能力,高温性能增大。3种生物沥青老化后的分散度系数PD均变大,表明生物沥青老化后分子分布的比较分散。
12不同生物沥青的分子量
Table12Molecular weights of different biological bitumen
4 结论
1)通过灰色关联度分析法,得到稻壳油生物沥青结合料模拟短期老化的条件为老化时间65 min,老化温度150℃。
2)通过对各个实验指标的敏感性分析,发现135℃黏度对综合技术指标值的影响最为敏感。
3)通过定性分析,稻壳油生物沥青老化后,其中的CC和R1-S-R2分别发生吸氧反应导致羰基与亚砜基含量增加。
4)通过定量分析,稻壳油生物沥青老化后,其中的羰基与亚砜基指数增大,其中伦特70#生物沥青、凯意70#生物沥青、鑫海70#生物沥青老化后亚砜基指数分别增长68.75%、29.51%、42.25%;羰基指数分别增长29.78%、83.85%、70.4%。沥青内部发生芳构化,芳香度增加。
5)由GPC实验可知,稻壳油生物沥青老化后,小分子量减少,大分子量增加;轻质组分向重质组分转变。宏观上表现为针入度和延度值减小,软化点和黏度值增大;稻壳油生物沥青老化后的高温性能得到提高。
1不同生物沥青结合料老化后的综合技术指标值
Fig.1Comprehensive technical index values of different bio asphalt binders after aging: (a) Xinhai 70#; (b) Lunt 70#; (c) Kaiyi 70#
2不同生物沥青结合料与回收沥青的综合技术指标值对比图
Fig.2Comparison diagram of comprehensive technical index values of different biological asphalt binder and recovered asphalt: (a) Xinhai 70#; (b) Lunt 70#; (c) Kaiyi 70#
3不同生物沥青结合料老化前后红外光谱实验结果
Fig.3Infrared spectroscopy test results of different biological asphalt binders before and after aging: (a) Xinhai 70# bio and matrix asphalt; (b) Lunt 70# bio and matrix asphalt; (c) Kaiyi 70# bio and matrix asphalt
4不同生物沥青结合料老化前后高温凝胶色谱实验结果
Fig.4Results of high-temperature gel chromatography of different biological asphalt binders before and after aging: (a) changes in molecular asphalt of Xinhai 70# bio asphalt before and after aging; (b) changes in molecular weight of Lunt 70# bio asphalt before and after aging; (c) changes in molecular weight of Kaiyi 70# bio asphalt before and after aging
1石油沥青性能指标
Table1Petroleum asphalt performance index
2生物质油物理指标
Table2Physical indicators of biomass oil
3鑫海70#生物沥青各组实验综合技术指标值
Table3Comprehensive technical index values of Xinhai 70# bio-bitumen test in each group
4伦特70#生物沥青各组实验综合技术指标值
Table4Comprehensive technical index values of Lunt 70# bio-bitumen test test for each group
5凯意70#生物沥青各组实验综合技术指标值
Table5Comprehensive technical index values of Kaiyi 70# bio-bitumen test for each group
6鑫海70#生物沥青综合技术指标值
Table6Xinhai 70# bioasphalt comprehensive technical index value
7伦特70#生物沥青综合技术指标值
Table7Lunt 70# biological asphalt comprehensive technical index value
8凯意70#生物沥青综合技术指标值
Table8Kaiyi 70# biological asphalt comprehensive technical index value
9实验指标的关联度值
Table9Correlation degree values of bioasphalt indicators
10不同生物沥青的特征峰面积和羰基、亚砜基指数
Table10Characteristic peak area and carbonyl and sulfoxide indices of different biological asphalts
11不同生物沥青的fa
Table11fa values for different biobitumen
12不同生物沥青的分子量
Table12Molecular weights of different biological bitumen
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