摘要
纤维增强钛基复合材料因其具有较高的比强度和比模量，同时具有良好的耐高温性能，被广泛应用于航空涡轮发动机叶环等结构件。由于其断裂失效形式比较复杂，为了探究其疲劳失效机制，本文利用疲劳试验机对SiCf/TC17复合材料开展了室温疲劳实验，通过扫描电子显微镜观察了SiCf/TC17复合材料的断裂行为，研究了连续SiC纤维增强TC17合金复合材料的疲劳性能，分析了SiCf/TC17复合材料在交变载荷下的疲劳断裂机理。结果表明：SiCf/TC17复合材料的疲劳寿命波动较大。在室温交变载荷条件下，SiCf/TC17复合材料疲劳裂纹萌生于TC17合金包套的次表层处，且为多个疲劳源；随着疲劳裂纹向前扩展，在疲劳裂纹扩展区呈现疲劳条带及二次裂纹，在扩展过程中，当裂纹前端遇到SiC纤维时，在SiCf/基体界面发生偏转和界面脱粘，裂纹绕过纤维继续在基体中扩展，产生纤维桥接效应，纤维分担了基体中的载荷，有利于复合材料的抗疲劳性能；在疲劳后期的瞬断区，TC17合金基体发生塑性变形，SiC纤维发生断裂，脱粘的纤维呈拔出形态，复合材料完全断裂失效。研究结果可为SiCf/TC17复合材料设计与工艺优化提供指导和依据。
Abstract
Fiber-reinforced titanium matrix composites are widely used in structural parts such as leaf rings of aviation turbine engines because of their high specific strength and specific modulus, as well as good high temperature resistance. However, the fracture failure mode is complex.In order to explore the fatigue failure mechanism, this study conducted the fatigue test of SiCf/TC17 composites at room temperature by fatigue testing machine.The fracture behavior of SiCf/TC17 composites was observed by scanning electron microscopy, and the fatigue properties of continuous SiC fiber reinforced TC17 alloy composites were studied. The fatigue fracture mechanism of SiCf/TC17 composites under alternating load was analyzed. The results show that the fatigue life of SiCf/TC17 composites fluctuates greatly.Under the alternating load conditions at room temperature, the fatigue cracks of SiCf/TC17 composites originate at the subsurface layer of the TC17 alloy of the sample, and multiple fatigue initiations are observed.As the fatigue cracks propagate, fatigue striations and secondary cracks appear in the fatigue crack propagation region.During the propagation process, when the crack front end encounters SiC fibers, deflection and interfacial debonding occur at the SiCf/matrix interface. The crack bypasses the fiber and continues to propagate in the matrix, resulting in fiber bridging effect.The fiber shares the load in the matrix, which is conducive to the fatigue resistance of the composite. In the final stage of fatigue, the TC17 alloy matrix undergoes plastic deformation, and the SiC fiber fractures with the debonded fiber exhibiting a pull-out morphology due to debonding.The composite material breaks completely and fails in fatigue transient zone.The research results in this paper can provide guidance and a basis for the design and process optimization of SiCf/TC17 composites.
纤维增强钛基复合材料具有优异的比强度和比刚度，且兼具良好的高温性能及耐腐蚀性，在航空航天领域具有重要的应用前景。该材料的力学性能可以通过改变纤维的性能、种类和体积分数以及纤维铺层方向和层次等进行调整改变。与传统的金属及合金材料相比，金属基复合材料综合了基体和增强体的性能优点，兼具高强度、硬度以及良好的高温性能。早在20世纪80年代，美国FWM复合材料公司就已经开始对SCS-6/β21s和SCS-6/Ti-6Al-4V等钛基复合材料开展研究，且目前已将该材料成功应用于F110以及F119的发动机矢量喷嘴及其连接件的制造[1-4]。为保证钛基复合材料在复杂环境以及循环载荷条件下满足服役的要求，开展其在交变载荷下断裂机理的研究显得尤为重要。冯广海[5]对比了3种不同纤维增强TC4复合材料的室温S-N曲线，研究发现在较低加载应力（Smax＜900 MPa）下，3种复合材料疲劳寿命大致相当；在较高的应力（Smax＞900 MPa）区，SiCf/C/Ti-6Al-4V复合材料的疲劳寿命几乎呈线性降低。同时指出，SiCf/C/Ti-6Al-4V复合材料疲劳断口由疲劳裂纹萌生与亚稳扩展区和瞬断区组成，疲劳裂纹主要萌生于试样机加工棱边或微缺口。曾立英等[6]用箔-纤维-箔法（FFF）与纤维-箔-纤维法两种工艺制得SCS-6/Ti-6Al-4V与SCS-6/TA6V复合材料，研究了热处理时间和温度对这两种复合材料界面反应层厚度的影响，结果表明相同温度下较长的热处理时间使得界面反应层厚度增大。杜赵新[7]针对FFF法制备的SiCf/Ti复合材料界面反应的研究发现，涂层对高温下基体与纤维间界面反应有强的抑制作用。Thomas[8]通过循环应变记录技术（Continuous Strain Record）、声发射监测技术（Acoustic Emission Monitoring）以及断口分析技术，对SM1140+/Ti-6Al-4V复合材料在22~600℃温度条件下低周拉-拉疲劳损伤行为进行了研究，结果表明，其疲劳损伤的形式与实验循环加载应力水平紧密相关。Koichi[9]利用数值模拟方法分析了单向金属基复合材料的蠕变断裂寿命，发现复合材料的蠕变断裂与基体中剪切应力松弛和随时间变化的纤维断裂密切相关。Martineau等[10]研究了SiC纤维、 SiC纤维+C涂层和SiC纤维+（C+SiC）涂层等3种不同涂层的纤维增强Ti/TC4钛合金的界面反应，结果发现，SiC纤维增强Ti-6Al-4V复合材料界面反应层很薄，且没有在界面反应层中发现Ti-6Al-4V基体中的Al元素，Martineau认为基体材料中Al元素可以抑制界面反应层的生长。
连续纤维增强钛基复合材料的断裂失效表现出复杂的状态，有待更深入的研究。本文针对不同应力状态和纤维体积分数的SiCf/Ti17复合材料，研究了其疲劳断裂机制，分析了疲劳寿命的离散性和疲劳断裂断口特征，以其为纤维增强钛基复合材料在交变载荷下的应用提供参考依据。
1 疲劳实验
本文实验用材料由北京航空材料研究院提供，复合材料用SiC纤维平均直径为100 μm，其中，W芯平均直径为15 μm，外表面C涂层厚度为3 μm，包套层厚度≤400 μm。SiCf/TC17复合材料的制备过程主要包括：SiC纤维、纤维外表面C涂层、先驱丝、热等静压成形、复合材料棒材。通过机加工得到实验所需试样（图1），截面形貌图如图2和图3所示，试样标段区内纤维沿平行于轴向的方向均匀排布于整个试样内部，对试样表面进行机械抛光以消除机械加工痕迹。
图1疲劳实验用SiCf/TC17复合材料试样及尺寸图（单位：mm）
Fig.1SiCf/TC17 composite specimens for fatigue experiments
图2SiCf/TC17复合材料试样横截面形貌
Fig.2Cross-sectional morphology of SiCf/TC17 composite samples: (a) macroscopic topography； (b) microscopic topography
图3SiCf/TC17复合材料界面及EDS分析
Fig.3EDS analysis and interface of SiCf/TC17: (a) fiber/matrix interface; (b) EDS analysis on the interface
室温疲劳实验采用PLW-100微机控制电液伺服疲劳试验机，两种交变载荷分别为1 100和1 400 MPa，应力比R=0.1，频率为10 Hz。分别对38.0%和44.4%纤维体积分数的复合材料试样进行疲劳实验测试，测试结果如表1所示。由表1可以看出复合材料的疲劳寿命离散度较大：在相同应力幅值条件下，高纤维体积分数复合材料疲劳寿命的离散度较小；较高的应力幅值条件下，复合材料疲劳寿命的离散度相对较小。
表1不同纤维体积分数的复合材料在不同载荷下的平均疲劳寿命
Table1Average fatigue life of composites with different fiber volume fractions under different loads
2 疲劳断裂特征
2.1 疲劳断口宏观形貌
利用SU5000场发射扫描电子显微镜观察分析了SiCf/TC17复合材料室温疲劳断裂断口。图4为两种纤维体积分数SiCf/TC17复合材料在循环加载应力下的典型宏观疲劳断口形貌，可以观察到断口面有一定程度的起伏，有明显的台阶和纤维拔出现象。SiCf/TC17复合材料疲劳断口呈现由典型的裂纹萌生区、裂纹扩展区和瞬断区3部分组成，疲劳裂纹萌生于试样包套的次表层。有多裂纹源萌生，并在循环载荷作用下均有不同程度的疲劳裂纹扩展，随着裂纹不断扩展，裂纹尖端有效应力场强度因子范围逐渐增加。当应力场强度因子范围超过复合材料的断裂韧性，裂纹发生失稳而快速扩展从而产生疲劳瞬断区。
图4SiCf/TC17复合材料典型室温疲劳断裂断口宏观形貌
Fig.4Macroscopic morphology of typical room temperature fatigue fracture fractures of SiCf/TC17 composites: (a) Vf=38.0%, Smax=1 100 MPa; (b) Vf=38.0%, Smax=1 400 MPa; (c) Vf=44.4%, Smax=1 100 MPa; (d) Vf=44.4%, Smax=1 400 MPa
SiCf/TC17复合材料疲劳裂纹萌生和扩展区相对平齐、光亮，纤维拔出较少，疲劳瞬断区的形貌相对粗糙，且纤维拔出现象明显。SiCf/TC17复合材料的疲劳断裂表现为多裂纹源，裂纹萌生区和扩展区中的包套部分和芯部复合材料基本在同一断裂面高度上，瞬断区中的包套部分与芯部复合材料断裂面高度明显不同。对比两种循环加载应力下的疲劳断口发现，在较高的加载应力水平下，瞬断区面积占比更大，断口的起伏程度也更高，SiC纤维拔出长度增加。这是由于在较高的应力水平下，当裂纹在TC17合金基体中扩展至纤维/基体界面时，更多地发生界面脱粘，裂纹绕过SiC纤维在基体中继续扩展，产生“纤维桥接”效应。载荷会通过纤维/基体界面传递给高强度的SiC纤维，纤维变成主要承载对象，为钛合金基体分担载荷。这种承载机制常常在疲劳裂纹断裂面形成“台阶”，如图4（b）的左下方区域和图4（d）的右上方区域。
2.2 疲劳裂纹萌生区和扩展区的微观特征
SiCf/TC17复合材料试样疲劳断口的微观形貌显示，两种循环加载应力下的疲劳裂纹源均萌生于试样包套的次表层处，如图5和图6所示。本文实验用疲劳试样经过认真的抛光处理，基本上消除了机械加工粗糙痕引起的表面应力集中，但包套层钛合金的弹性模量远低于芯部的复合材料，在交变载荷作用下，次表层发生更多位错滑移和增殖而形成积累损伤，这种损伤常常多处同时或相继发生，从而形成多个疲劳裂纹源，疲劳条带显示出的裂纹扩展方向也指向了试样包套的多个裂纹源。在均质金属材料和复合材料的疲劳断裂也有多疲劳裂纹源的情况[11-12]。
疲劳裂纹萌生后，随着循环周次的不断增加，裂纹沿应力场强度因子范围最大方向，即其裂纹尖端延长线的方向扩展。如图5（a）所示，在较高循环应力水平（Smax=1 400 MPa）下，疲劳裂纹萌生于包套次表层，在裂纹扩展过程中遇到纤维时穿过纤维（如图5（b）中箭头所示），TC17合金基体断面不断开合摩擦，在循环过程中留下一系列相互平行的塑性变形的脊，即疲劳条带，疲劳条带与交变加载相对应。在复合材料疲劳裂纹扩展区中的TC17基体上可以观察到明显的疲劳条带（图5（c）、（d）），疲劳条带凸方向即为裂纹扩展方向；随着裂纹不断扩展，疲劳条带间距有所增加；在扩展区还可以观察到与疲劳条带平行的二次裂纹，且垂直于疲劳裂纹的扩展方向。扩展区中后期的二次裂纹大多出现在两条疲劳条带之间（图5（d）），原因是两条疲劳条带存在形变差异，这种形变不协调引发疲劳条带间产生集中应力，为应力释放，进而产生二次裂纹。在较低循环应力水平（Smax=1 100 MPa）下，在复合材料疲劳裂纹扩展区的TC17合金基体部分，同样可以观察到疲劳条带，但二次裂纹数量较少。原因是在较低应力水平下，复合材料基体的塑性变形程度较小，应力集中程度较低，较少地引发疲劳条带间的开裂现象，不易观察到二次裂纹。
图5SiCf/TC17复合材料在1 400 MPa载荷下的疲劳裂纹萌生及扩展区形貌
Fig.5Fatigue crack initiation and propagation zone morphology of SiCf/TC17 composites under load of 1 400 MPa: (a) fatigue crack initiation; (b) fatigue crack initiation zone; (c) fatigue crack propagation zone; (d) fatigue crack propagation in the middle and late stages
图6SiCf/TC17复合材料在1 100 MPa载荷下的疲劳裂纹萌生及扩展区形貌
Fig.6Fatigue crack initiation and propagation zone morphology of SiCf/TC17 composites under load of 1 100 MPa: (a) fatigue crack initiation; (b) fatigue crack initiation zone; (c) fatigue crack propagation zone; (d) fatigue striations
对于较低循环应力水平（Smax=1 100 MPa）下的SiCf/TC17复合材料，断口起伏程度相对较低，可以观察到纤维/基体界面脱粘，纤维没有明显的拔出，TC17合金基体的起伏程度较为平缓（图6（c））；而对于较高循环应力水平（Smax=1 400 MPa），当裂纹扩展到纤维时，观察到更多的纤维拔出和界面脱粘，且基体起伏程度相对较高（图5（c）），同时在图5（b）右上部分区域可以观察到纤维“灾难性断裂”，即纤维严重破坏并产生纵向断裂。纤维和纤维/基体界面是传递与承担载荷的主要部分，在较高的应力水平下，纤维强度和纤维/基体界面结合强度对SiCf/TC17复合材料的疲劳性能及疲劳寿命有着重要的影响。界面脱粘与纤维拔出现象主要受纤维/基体界面结合强度以及疲劳裂纹尖端的应力场强度因子的影响，即当裂纹尖端的应力场强度因子范围超过纤维/基体界面的结合强度，就会发生界面脱粘的现象。随着循环周次的不断增加，脱粘界面处的纤维和纤维与基体间的界面反应层循环往复地摩擦导致纤维发生磨损，使得纤维断裂拔出甚至发生“灾难性断裂”[13]。
SiC纤维与TC17合金基体直接接触会发生界面反应产生脆性产物TiC。脆性的界面反应层不利于与SiCf/TC17复合材料纤维轴向平行方向上的力学性能。在SiC纤维和基体间引入C涂层，可以有效阻止基体和纤维直接发生界面反应，而导致SiC纤维发生损伤使其强度降低，同时可以减轻和弥补化学气相沉积法制备的SiC纤维的表面缺陷。此外，C涂层的引入也可以缓解SiC纤维和基体的热膨胀系数的差异。在受到纵向载荷时，可以通过界面脱粘和纤维拔出将载荷从基体通过纤维/基体界面传递给高强度的SiC纤维，复合材料基体中的疲劳裂纹会绕过高强度的SiC纤维，在基体中继续扩展，形成“纤维桥接”基体裂纹的现象，提高复合材料的疲劳寿命[14]。
在与纤维轴向平行方向上的应力作用下，TiC界面反应层所承受的最大应力可表示为[15]
(1)
式中：σmaxR为TiC反应层受到的最大拉应力；vf为纤维体积分数；ER、Em和Ef分别为TiC反应层、基体和SiC纤维的弹性模量；σa和σrR分别是施加的最大应力和TiC界面反应层热残余应力。TC17合金的热膨胀系数为9.8×10-6 K-1，SiC纤维的热膨胀系数4.5×10-6 K-1，在复合材料制备的热等静压成型冷却过程，在TC17合金基体和SiC纤维界面间形成残余应力。TiC的热膨胀系数为8×10-6 K-1，虽然与TC17合金基体的热膨胀系数比较接近，但TiC界面反应层仍然会存在残余拉应力。文献[15-16]的数据显示：ER=430 GPa、Ef=400 GPa、Em=120 GPa和σrR≈342 MPa，利用式（1）可估算得到：当vf=44.4%，σa=1 100 MPa时，σmaxR=2 278 MPa＞1 400 MPa，即TiC反应层受到的最大拉应力高于其断裂强度（1 400 MPa[15]）。由此可见，在本测试实验中，SiCf/TC17复合材料的界面反应层会发生脱粘开裂，在疲劳裂纹扩展前端，裂纹绕过脱粘的纤维在基体中继续扩展，从而产生纤维桥接效应。
2.3 疲劳瞬断区的微观特征
图7为SiCf/TC17复合材料在1 100 MPa应力水平下疲劳瞬断区微观形貌，可以看出，SiCf/TC17复合材料疲劳瞬断区起伏程度较高，存在明显的SiC纤维拔出现象，TC17合金基体和包套中存在韧窝，这些疲劳瞬断区微观特征和SiCf/TC17复合材料拉伸断口的特征相似[17]，瞬断区呈现比较粗糙的断口表面。相较于疲劳裂纹扩展区，疲劳瞬断区断面的起伏程度更大，且疲劳瞬断区内纤维拔出更加突显。在图7（a）中左上角包套部分可以观察到等轴状韧窝，而在芯部复合材料的基体中也可以观察到明显的韧窝（图7（b）），表明SiCf/TC17复合材料最后断裂的过程发生了塑性变形，呈现韧性断裂特征[18]。
图7SiCf/TC17复合材料在1 100 MPa载荷下的疲劳瞬断区形貌
Fig.7Morphology of fatigue transient zone of SiCf/TC17 composites under load of 1 100 MPa: (a) fiber pulled-out; (b) matrix dimple
相较于1 100 MPa载荷的情况，在1 400 MPa载荷下SiCf/TC17复合材料疲劳瞬断区起伏程度更大（图8），可以观察到更多的纤维/基体界面脱粘现象。说明在较高的应力水平下，SiCf/TC17复合材料发生严重界面脱粘。在较高的应力水平下，疲劳断裂瞬断区的包套和芯部复合材料内观察到等轴状韧窝和撕裂棱，表明在疲劳断裂后期基体仍有塑性变形发生。在SiC纤维的断裂断口可观察到放射状纹理，表现出脆性断裂特征[19-20]。在疲劳裂纹扩展末期，裂纹发生失稳而快速扩展，试样有效承载面积迅速减小，剩余截面承受的应力超过基体屈服强度，使基体发生塑性变形。
图8SiCf/TC17复合材料在1 400 MPa载荷下的疲劳瞬断区形貌
Fig.8Morphology of the fatigue transient zone of SiCf/TC17 composites under a load of 1 400 MPa: (a) fiber pulled-out; (b) matrix dimple
2.4 疲劳断裂机理
综合上述研究，SiCf/Ti17复合材料的室温疲劳断裂机理可以描述为（图9）：由于包套层TC17合金的弹性模量远低于芯部的复合材料，在交变载荷作用下，包套的次表层发生更多位错滑移和增殖而形成积累损伤，这种损伤常多处同时或相继发生，从而形成多个疲劳裂纹源；疲劳裂纹萌生阶段，多处裂纹源向复合材料内部生长；随着循环加载周次的增加，裂纹尖端的应力场强度因子范围骤增，疲劳裂纹不断扩展长大。在疲劳裂纹扩展阶段，交变载荷作用下基体中裂纹形成疲劳条带和二次裂纹；当裂纹前端遇到纤维时，在结合力较差的SiCf/基体的界面发生偏转和界面脱粘，裂纹会绕过纤维继续在基体中扩展，产生纤维桥接效应（图10（b））；随着裂纹不断扩展，试样的有效承载面积减小，当剩余未断裂部分不足以承载所受载荷时，进入疲劳瞬断区。在疲劳裂纹后期，基体发生塑性变形，纤维发生断裂，脱粘的纤维呈拔出形态（图10（a）），形成疲劳断裂的瞬断区。
图9SiCf/TC17复合材料室温疲劳断裂机理示意图
Fig.9Schematic diagram of fatigue fracture mechanism of SiCf/TC17 composites at room temperature: (a) fatigue crack initiation; (b) fatigue crack propagation stage; (c) fast fracture stage; (d) composite material is completely broken
图10SiCf/TC17复合材料疲劳断口纵剖面形貌图
Fig.10Longitudinal profile of fatigue fracture of SiCf/TC17 composite: (a) macroscopic topography; (b) fiber bridging
3 结论
1）室温条件下，SiCf/TC17复合材料疲劳裂纹萌生于包套次表层，且在多个位置萌生疲劳裂纹；在交变载荷作用下，疲劳裂纹向复合材料内部扩展，在裂纹扩展过程中，基体中产生疲劳条带和二次裂纹。界面结合强度较低的纤维/基体界面发生脱粘开裂，裂纹绕过纤维在基体中继续扩展，产生纤维桥接效应。
2）随着裂纹扩展，复合材料有效承载面积减小，当剩余部分不足以承担载荷时，进入疲劳瞬断区。复合材料中TC17合金基体发生塑性变形，SiC纤维脆性断裂，脱粘的纤维发生拔出。
